全球能源短缺导致对先进储能设备的需求不断增加。锂离子电池具有包括高能量密度,无记忆效应,绿色环保和循环寿命长在内的许多优点已经成为笔记本电脑,移动电话,医疗微电子设备和电动汽车等便携式电子设备中使用最广泛的能量存储系统。但是,人们对于锂离子电池功能的需求也在不断增长,包括提高安全性,延长使用寿命,减小尺寸,减轻重量并降低成本。基于转化机理的过渡金属氧化物具有很高的理论容量且资源丰富,可以看作是一类非常有前景的锂离子电池负极材料。近年来,通过对过渡金属氧化物的不断研究,研究结果表明由于不同金属阳离子间的协同作用,二元过渡金属氧化物相比于一元过渡金属氧化物具有更好的电化学性能。尽管过渡金属氧化物作为负极材料时具有很高的理论容量,但是其自身仍然存在导电率低,循环过程中体积变化大等问题,这些缺陷限制了过渡金属氧化物作为负极材料时的进一步应用。针对这些问题,可以通过材料复合化,材料纳米化,和结构优化构建三维复合电极等方法合成过渡金属氧化物复合材料,从而提高其电化学性能。本文选取NiCo₂O₄和ZnMn₂O₄两种极具潜力的二元过渡金属氧化物作为研究对象,通过改良实验方法将材料纳米化,随后采用导电材料修饰和构建三维复合结构的方法对其进行改性成功制备出NiCo₂O₄/C纳米纤维和ZnMn₂O₄纳米颗粒/碳布复合材料,作为锂离子电池负极材料时具有优异的电化学性能。本论文采用的实验方法为推进过渡金属氧化物作为锂离子负极材料的实际应用提供了实验数据和理论基础。主要创新研究成果如下:（1）采用两步法（水热法+热处理）,以六水合氯化镍（NiCl₂·6H₂O）为金属镍源,六水合氯化钴（CoCl₂·6H₂O）为金属钴源,以棉纤维为模板提供碳制备出了碳包覆的NiCo₂O₄纳米纤维,随后对其进行物相表征,结果表明此方法成功合成了尺寸均匀的NiCo₂O₄/C纳米纤维。NiCo₂O₄与碳复合的结构具有机械柔性好、比表面积大、电子运输速度快等优点,与纯相NiCo₂O₄比,NiCo₂O₄/C纳米纤维电极具有更高的放电比容量,在中等电流密度100 mA g^-1下经过100次循环后仍然具有732mAh g^-1的可逆容量;循环100圈后可逆容量没有发生显著的衰减,具有良好的循环稳定性;在不同电流密度下NiCo₂O₄/C纳米纤维电极容量均高于NiCo₂O₄电极,倍率性能也很出色。在1A g^-1大电流密度下循环200圈后NiCo₂O₄/C纳米纤维电极仍具有416 mAh g^-1可逆容量,仍高于商用石墨负极材料。此外,以棉纤维为碳源,有效地降低了成本为制备碳与过渡金属氧化物的复合材料提供了经济可行的途径。（2）采用一步溶剂热法,以硝酸锰、硝酸锌、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和柠檬酸作为实验原料,首次在碳布基底上原位生长了ZnMn₂O₄纳米颗粒作为锂离子电池无粘结负极材料。物相表征结果证明该方法在碳布基底上成功的合成了尺寸均匀的ZnMn₂O₄纳米颗粒。得益于三维复合结构许多优点以及超细的ZnMn₂O₄纳米颗粒与导电性良好的碳布之间的协同效应,与纯ZnMn₂O₄和纯碳布相比,ZnMn₂O₄纳米颗粒/碳布复合电极具有更高的放电比容量,在0.12 mA cm^-2的电流密度下经过100次循环后仍然具有3.10 mAh cm^-2的可逆容量。即使在2.4 mA cm^-2的大电流密度下循环100圈后仍具有1.03 mAh cm^-2的可逆容量。选择柔性碳布作为集流体制备出的柔性复合电极满足柔性电子设备的要求,在实现高性能柔性储能器件方面具有广泛的应用前景。