过渡金属磷化物广泛应用于各个领域（光子学,磁学,电子学,催化等）,特别是过渡金属磷化物具有独特的结构,在加氢处理、N₂H₄分解和NO还原等反应中显示高的催化活性,在近年来引起了相当大的关注。随着金属磷化物材料在各应用领域的发展,人们越来越关注金属磷化物的合成方法。然而目前的制备方法中,大部分反应需要高温高压,有的需要用到有毒物质,有的操作过程相对比较困难。所以,开发一种简单便捷绿色的合成路线具有重大的意义。本论文采用碳热还原法,利用树脂作为碳源,成功地合成出了过渡金属磷化物,并对其形成机理进行研究。1.利用H-ZSM-5作为载体、阴离子交换树脂（D201）作为碳源在惰性气体条件下合成了MoP/H-ZSM-5和Ni₂P/H-ZSM-5,并对其形成机理进行研究。（1）以钼酸铵,磷酸氢二铵,D201,H-ZSM-5为主要原料,在氩气（Ar）气流下通过碳热还原法合成MoP/H-ZSM-5。通过研究温度对合成负载型MoP的影响,结果表明只有在温度达到900 ℃时才能合成纯相MoP/H-ZSM-5。（2）以硝酸镍,磷酸氢二铵,D201,H-ZSM-5为主要原料,在Ar气流下通过碳热还原法合成Ni₂P/H-ZSM-5。研究了温度和Ni/P摩尔比对制备Ni₂P的影响。结果表明,当T=900 ℃,Ni/P=1.5时,能够获得纯相Ni₂P/H-ZSM-5。（3）通过热重-质谱（TG-MS）和X射线衍射（XRD）分析,提出了其形成机理。D201树脂碳化生成C和H₂,少量的Mo/Ni和PO_x物种首先被H₂还原,然后其余的金属和PO_x物种被C还原,在H-ZSM-5上生成MoP/Ni₂P,同时释放H₂O、CO和CO₂。2.利用酚醛树脂（PFR）作为碳源,在900 ℃惰性气体条件下合成了Co₂P、Ni₂P和Fe₂P,并解释最终磷化产物的形成机理。（1）以六水合硝酸钴,磷酸氢二铵,酚醛树脂（PFR）为主要原料,在氩气（Ar）气流下通过碳热还原法合成Co₂P。通过研究,当Co:P=2和PFR:Co质量比=2.3时,能够合成纯相Co₂P。（2）以硝酸镍,磷酸氢二铵,酚醛树脂（PFR）为主要原料,在Ar气流下通过碳热还原法合成Ni₂P。通过研究,当Ni:P摩尔比为1且PFR:Ni质量比为2.3时,能够获得纯相Ni₂P。（3）以硝酸铁,磷酸氢二铵,酚醛树脂（PFR）为主要原料,在Ar气流下通过碳热还原法合成出Fe₂P。通过研究,当Fe:P摩尔比为2且PFR:Fe质量比为3.5,经过处理,可以得到FeP杂质很小的Fe₂P产物。（4）利用热重-质谱（TG-MS）、X射线衍射（XRD）、SEM、TEM和碳含量分析,提出了Co₂P、Ni₂P、Fe₂P的形成机理。首先PFR碳化生成C,H₂,CH₄和H₂O,然后一小部分Co/Ni/Fe和PO_x物种被H₂还原,释放出H₂O,大部分被C还原,生成Co₂P/Ni₂P/Fe₂P,释放出大量的CO和CO₂。