近年来,随着纳米科技的迅速发展及纳米材料独特性质的不断发掘,纳米材料越来越多地被用于构建纳米复合材料电化学传感器,其中过渡金属氧化物与有机无机纳米功能复合材料的研究成为热点,作为多种生物物质检测和食品安全分析检测中的信号放大工具被广泛应用。为了提高检测的灵敏度和选择性,采用纳米材料来构建电化学传感已成为最有效的方法之一,是一个有前途的研究领域。本文结合金属氧化物纳米材料作为负载型催化剂能够提供大的比表面积的特点和杂多酸的高催化活性,研究了基于纳米金属氧化物和杂多酸这两种材料的电化学传感器。本文主要分为以下两部分:1采用水热法方法合成纳米氧化锆（ZrO₂）,首次将纳米ZrO₂粒子作为杂多酸载体,把ZrO₂和杂多酸（NH₄）₅H₆PV₈Mo₄O₄₀（NPVMo）的纳米复合材料修饰到玻碳电极（GCE）表面,制备了NPVMo/ZrO₂/GCE电化学传感器。通过SEM、IR、XPS、EDX等方法对材料的结构及修饰电极表面形貌进行表征,结果表明纳米ZrO₂具有较大的比表面积,可以负载大量杂多酸。采用循环伏安法（CV）、脉冲伏安法（DPV）等电化学手段对修饰电极进行表征,与GCE、ZrO₂/GCE和NPVMo/GCE相比,该电极具有高稳定性、快速响应、导电性好、选择性好、灵敏度高、比表面积大等特点,这是由于POM和ZrO₂纳米粒子之间的协同作用为该修饰电极提供了更多的活性位点。同时利用CV、DPV等电化学方法对瘦肉精类物质克仑特罗（CLB）和莱克多巴胺（RAC）的电催化性能进行研究,实验结果表明该修饰电极对CLB和RAC有良好的电催化作用,在优选条件下实现对CLB和RAC的分别检测,CLB和RAC的检出限分别为5.04 nM和93 nM,检测范围为3-1000μM和3-90μM。将该传感器用于检测猪肉样品中CLB和RAC,回收率分别为96.2-101.1%和94.4-102.3%,为生物样品中瘦肉精的测定提供了新的分析方法。2采用共沉淀的方法合成了ZrO₂-ZnO纳米复合材料,应用简单的滴涂法制备了纳米ZrO₂-ZnO复合材料修饰电化学传感器ZrO₂-ZnO/GCE,并通过SEM、IR、XPS、EDX等方法其进行了表征。采用CV、DPV等电化学手段对修饰电极性能进行了研究,结果表明该传感器对肾上腺素（EP）和多巴胺（DA）均有明显的催化,采用DPV将该修饰电极用于对EP和DA的直接测定,检出限分别为24 nM和7 nM,检测范围为0.5-600μM和0.1-1300μM。实验结果表明该修饰电极具有制备简单、响应速度快、稳定性好等优点,可用于血清中EP和DA的测定,具有较高的应用价值。