液相色谱法分析阴离子和有机酸的研究

来源 :哈尔滨师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:Miss_Han
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本文采用亲水作用色谱法、反相色谱法、离子排斥色谱法三种液相色谱法分别研究了常见的阴离子和有机酸的分析,目的是扩展阴离子和有机酸分析的方法,提供更多实际样品中阴离子和有机酸定性和定量的方法。论文主要包括如下四部分:1、发展了用氨基色谱柱的亲水作用色谱-紫外检测法测定碘离子、碘酸根、硝酸根和亚硝酸根的方法。研究了流动相中盐的种类和浓度、有机溶剂种类和浓度等因素对分离和检测这4种阴离子的影响,探讨了阴离子的保留规律。采用氨基色谱柱,流动相为乙腈/氯化钠水溶液,实现了这4种阴离子的分离和检测。碘离子、碘酸根、硝酸根和亚硝酸根的检出限分别为1.7、16.9、1.9和2.9μmol/L。方法的线性和重现性良好。将方法应用于聚维酮碘药品和饮水机中反复烧开的饮用水的测定,加标回收率在91%~105%之间,回收率的相对标准偏差小于3.5%,满足定量分析要求。2、建立了用咪唑离子液体作为流动相添加剂的反相色谱和间接紫外检测同时分离测定常见含氟阴离子BF4 ̄、PF6 ̄、CF3COO ̄、CF3SO3 ̄的分析方法。研究了正相色谱、亲水作用色谱和反相色谱法对于4种含氟阴离子的分离和检测的影响,同时考察了流动相中离子液体阳离子的种类和浓度、有机溶剂种类和浓度以及检测波长、温度等对测定的影响,选取最佳色谱条件。BF4 ̄、PF6 ̄、CF3COO ̄、CF3SO3 ̄4种离子的检出限分别为0.6、0.6、1.5、3.1μmol/L。将此方法应用于实验室合成的离子液体样品的测定,加标回收率为95.0%~102.5%。结果满足日常定量分析要求。3、发展了以磷酸溶液为流动相,反相色谱法分析甲酸、乙酸、丙酸、丁酸4种短链脂肪酸的方法。分别考察了色谱柱、流动相种类及浓度等因素对脂肪酸在固定相上保留的影响,在乙腈/0.3 mmol/L磷酸水溶液(v/v=10/90)作流动相,紫外检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,色谱柱温度为40℃的条件下,8 min内4种短链脂肪酸完全分离,检出限分别为0.07、0.06、0.12、0.25 mg/L。将此方法应用于饮水机中饮用水和玉米根须分泌物中脂肪酸的测定,加标回收率为95.5%~103.3%。本方法为实际样品中短链脂肪酸的检测提供参考。4、研究了采用离子排斥色谱柱分析柠檬酸、苹果酸、琥珀酸和乙酸,阐述了离子排斥色谱在分析4种有机酸时的分离机理,确定了以1.0 mmol/L对甲苯磺酸作流动相。在此条件下测得4种有机酸检出限分别为0.02、0.02、0.12、0.23 mg/L。将此方法应用于玉米根须分泌物中有机酸的测定,回收率为95.3%~103.0%,本方法为生物样品检测方面提供了参考。
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