氢气（H₂）在所有化学燃料中具有最高的质量能量密度(142 mJ kg^-1),是替代化石燃料作为新型清洁能源的最佳载体。电解水析氢反应（HER）是产氢的一个重要途径。为了减少能耗,HER需要高效的催化剂,以便能在低电位下提供较大的电流密度。在各种HER催化剂中,过渡金属磷化物因为在地壳中含量丰富、价格低廉以及催化活性高等优点被广泛用作HER催化剂。本论文使用简单的方法合成了NiP₂-Ni₅P₄/CFP、FeP@PC和Cu₃P/CuCl@PANI三种催化剂,并对其进行表征和电化学性能测试,研究了碳载体对过渡金属磷化物催化性能的影响。具体如下:（1）以碳纸作为基底,采用水热法和化学气相沉积磷化制备了NiP₂-Ni₅P₄/CFP催化剂。电化学性能测试结果表明:NiP₂-Ni₅P₄/CFP催化剂在0.5 mol/L H₂SO₄中,起始电位为29.6 mV,10 mA cm^-2处所需过电位为122 mV,塔菲尔斜率为87 mV dec^-1;在1 mol/L KOH中,起始电位为33 mV,10 mA cm^-2处所需过电位分别为177 mV,塔菲尔斜率为98 mV dec^-1。该催化剂在酸性和碱性条件下都具有良好的催化活性。此外,通过分析循环扫描伏安曲线和计时电流曲线,该催化剂在0.5mol/L H₂SO₄和1 mol/L KOH中具有显著的长期稳定性。（2）使用一种金属有机框架UIO-66为碳载体,通过溶剂热法,化学气相沉积法以及氢氟酸刻蚀等制备了FeP@PC电催化剂。研究了Fe的含量对该催化剂形貌和性能的影响。在0.5 mol/L H₂SO₄中进行电化学性能测试,结果表明:随着Fe含量的增加,最终产物FeP@PC的催化性能逐渐提升。当Fe与ZrCl₄投料摩尔比增加到5:1时,得到的最终产物FeP@PC（5:1）表现出良好的HER催化性能和稳定性。FeP@PC（5:1）起始电位为67 mV,10 mA cm^-2所需过电位为145 mV。循环1000圈以及采用计时电流法在145 mV下工作8 h后,电流密度没有明显的衰减。（3）通过简单的水热法一步合成一种新型的Cu₃P/CuCl杂化纳米棒。研究了CuCl和P投料比和反应温度对产物的影响,另外通过PANI的包裹来提高Cu₃P/CuCl杂化纳米棒的分散性和电化学性能。测试结果表明:投料比1:1,反应温度200℃为制备Cu₃P/CuCl杂化纳米棒的最佳条件。通过PANI的包裹,Cu₃P/CuCl@PANI的分散性和电化学性能以及电化学稳定性都优于Cu₃P/CuCl纳米棒。在0.5 mol/L H₂SO₄中测试电化学性能时,Cu₃P/CuCl和Cu₃P/CuCl@PANI的起始电位分别为165和140 mV,电阻分别为583和136?。当循环1000次后Cu₃P/CuCl@PANI在电流密度4 mA cm^-2处的过电位仅增加21 mV。