本文采用溶胶-凝胶法制备负载型TiO₂/HZSM-5和TiO₂/iM30K光催化材料,并在此基础上添加模板剂CTAB。通过XRD、SEM、EDS、TEM、SAED、FT-IR、FT-FIR、UV-Vis DRS、BET及BJH、FS、XPS表征手段对制备的光催化材料进行表征,研究模板剂CTAB用量及空心玻璃微珠负载量对负载型TiO₂光催化材料性能的影响。以偶氮荧光桃红为目标降解物,判断材料的光催化活性。最终得出:1.以表面活性剂CTAB为模板剂,通过XRD分析可知CTAB的添加对负载型TiO₂（30%）/HZSM-5中TiO₂晶型的形成具有促进作用。BET及BJH分析可知模板剂CTAB的添加和煅烧温度均会改变x C-TiO₂（30%）/HZSM-5光催化材料的比表面积。在CTAB添加量为3 g,煅烧温度为400^oC时比表面积达到最大,为229.66m²/g。CTAB的继续添加和煅烧温度的持续升高对比表面积均存在抑制作用。当CTAB添加量为3 g,煅烧温度为400^oC时样品具有最高的光催化活性,且由荧光光谱分析可知,此时受紫外光照产生的羟基自由基数量也最多。2.以空心玻璃微珠iM30K为载体,负载后的TiO₂/iM30K的密度明显减小,当TiO₂的负载量为30%时样品的密度为0.96 g/cm³与水相近。TiO₂（30%）/iM30K能够漂浮在待降解溶液中,有利于增大样品的回收利用率。为了证明样品的循环使用性能共进行了5次循环第一次循环中对TiO₂和TiO₂（30%）/iM30K对偶氮荧光桃红的光催化去除率分别为29.7%和26.8%,完成5次循环后TiO₂对偶氮荧光桃红的光催化降解效率仅为9.5%,而TiO₂（30%）/iM30K对偶氮荧光桃红的光催化降解率仍然能达到15.3%。3.以表面活性剂CTAB为模板剂,由XRD分析结果可知CTAB的添加和煅烧温度的升高对负载型TiO₂（30%）/iM30K中TiO₂晶型的形成均具有促进作用,但由SEM和TEM表征结果可知煅烧温度达到800^oC后玻璃微珠会破损。当CTAB添加量为1.5 g,煅烧温度为400^oC时样品具有最高的光催化活性,并且根据荧光光谱分析可知此时受紫外光照产生的羟基自由基数量也最多。