硅胶表面熊果酸分子印迹聚合物的合成及其应用

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本研究论文以熊果酸(UA)为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,EGDMA为交联剂,以高效色谱硅胶为载体,采用表面印迹技术,合成了对天然活性物质熊果酸具有较好选择性的表面分子印迹聚合物。利用该分子印迹聚合物作为固相萃取剂,能成功地分离和富集熊果酸和类似物齐墩果酸。具体内容如下:1.随着人们对“绿色食品”要求的提高,从山茱萸中提取熊果酸等有效成分,对进一步开发山茱萸十分必要。国内对山茱萸的研究主要集中在化学成分和药理作用方面,因此,本论文首先对山茱萸中熊果酸的提取工艺进行了研究,为下一步分析其分子印迹聚合物性能奠定实验基础。通过设计正交实验,对乙醇浓度、乙醇用量、提取次数、提取时间这四个影响因素进行了优化筛选,找到了回流提取山茱萸中熊果酸的优选工艺条件:10g干燥山茱萸粗粉,用95%的乙醇作为提取溶剂,料液比为1:12,提取一次,提取120分钟,测定该条件下熊果酸提取量为30.42mg。并用极差分析法将各因素对提取效果的影响进行了比较,从极差R值来看,影响山茱萸中熊果酸提取量的因素主次顺序为:乙醇浓度>提取时间>乙醇用量>提取次数。2.采用表面印迹技术,合成了熊果酸的表面分子印迹聚合物。借助紫外光谱仪分析了模板分子与功能单体之间的相互作用,并得出模板分子与功能单体的最优摩尔比为1:4;借助傅立叶红外光谱仪与扫描电子显微镜分别对表面印迹聚合物的制备过程及表面形貌进行了表征,发现采用表面印迹技术制备的熊果酸分子印迹聚合物具有可与目标分子熊果酸相互识别的“孔穴”;通过静态吸附平衡法和Scatchard分析方法研究了该聚合物的结合性能,结果表明此类聚合物与熊果酸有两种结合位点。然后我们对熊果酸和齐墩果酸的选择性吸附性能进行了比较,熊果酸是齐墩果酸的4.3倍,说明熊果酸MIPs对熊果酸分子有高度的识别性能,可以对熊果酸进行有效的富集和分离纯化。3.印迹聚合物应用于固相萃取研究是近几年发展起来的,利用其对模板或模板相似物高亲和能力和高选择性,可对样品进行浓缩,分离提纯,减少其它物质的干扰,从而提高分析的准确性,降低检测限度。将印迹聚合物用做固相萃取填料,相对于普通填料具有选择性更高、使用寿命更长的优势。本章对固相萃取的清洗、洗脱过程进行了讨论,并比较了C8固相萃取柱和熊果酸MIPs固相萃取柱对熊果酸和齐墩果酸的富集效果。把其用于实际样品中熊果酸的分离,取得了比较好的效果。
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