在混合溶剂中热解金属有机前驱体是制备尺寸可控、高度晶化的纳米材料的一个有效的方法。本论文主要合成一些经济的低毒型的金属铟以及稀土的前驱体,利用混合溶剂热分解法制备形貌尺寸可控的纳米材料。对所制备的纳米材料进行了XRD、TEM、HRTEM及SEM等表征,对它们的生长机理进行了研究。具体内容包括以下两个部分;一;混合溶剂热分解条件下合成In₂O₃纳米颗粒。以联吡啶铟为前驱体,在油胺油酸的混合溶剂中热分解制备了高度晶化、单分散的In₂O₃纳米颗粒。平均直径为40-50nm和10-15nm的In₂O₃纳米颗粒。通过改变反应体系中的前驱体与混合溶剂量的摩尔比,纳米颗粒的大小分布可以从10-15nm调节到40-50nm,因此实现了对产物颗粒大小的可控制备。我们同时研究了尺寸可控制备的机理和发光光谱。以邻菲啰啉为前驱体,混合溶剂热分解制备了单分散的体心立方相的In₂O₃纳米颗粒,颗粒粒径大约在40-45nm。对邻菲啰啉铟前驱体进行直接热解发现得到混合相的In₂O₃纳米颗粒。当温度由300℃升高到700℃,产物的物相将会由混合相向单一的体心立方相转变。因此分解方式和分解温度是影响产物物相的重要因素。以铜铁试剂铟为前驱体制备In₂O₃纳米晶,通过改变混合溶剂量与前驱体的摩尔比制备了平均颗粒大小分别为12nm和25nm的In₂O₃纳米颗粒。合成六甲基二硅烷胺的铟锂盐,并用溶剂热分解制备氧化铟。二;混合溶剂热分解条件下合成稀土氧氯化物纳米方块。我们合成了稀土氯化物与联吡啶的配合物。利用混合溶剂热分解法制备了稀土氧氯化镨和氧氯化钕纳米方块,并对形成机理进行初步探索。这是首次报道稀土氧氯化物纳米方块的合成。合成[（Me₃Si）₂N]₃Nd（μ-Cl）Li（THF）₃,探究了其溶剂热分解情况。