电化学法制备乙偶姻中间体α—羟基缩酮的研究

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乙偶姻作为一种广泛应用的香料,传统的合成方法存在环境不友好的问题,因此开发一条适合乙偶姻生产的绿色工艺路线具有重要意义。本文以2-丁酮为原料,采用间接电氧化的方式合成乙偶姻中间体α-羟基缩酮(3,3-二甲氧基-2-丁醇)。在单室电解池中对乙偶姻中间体电合成的工艺进行优化,研究发现以镍板作阴极可以抑制副产物2-丁醇的产生,并且循环伏安测试表明,甲醇在镍电极表面比在玻碳电极表面更容易发生电还原。同时,碱加入量的研究表明过多的碱用量会导致收率和电流效率降低。在优化出的最佳工艺条件下,当通电量达到2 F·mol-1时,乙偶姻中间体的收率可达57.39%,电流效率可达57.75%。在叠片式电解槽中对乙偶姻中间体电合成进行中试放大研究,研究发现回收的甲醇和丁酮作为原料再电解不影响反应结果。研究还表明,在一定浓度范围内副产物2-丁醇对反应结果无影响。在目前的工艺条件下,最终得到乙偶姻中间体的产率在39.47%左右,电流效率在30.66%左右。
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