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为了满足不断增长的全球能源需求和解决由于化石的过度使用造成的环境问题，寻找清洁能源和可再生能源是解决上诉问题的关键，在其中最有吸引力的就是太阳能的转换。能够利用太阳能源一直是大家所希望的，将太阳能用于光裂解水产氢或产氧可在一定水平上缓解能源和环境问题。本文要研究了TiO2这种典型光催化剂和g-C3N4这种新型光解水催化剂的合成及其在模拟太阳光下的光解水产氢效率，并分别采用复合其他半导体材料和硫化物掺杂对其性能进行改进。 本文首先合成了石墨烯状的C3N4，并研究了不同原材料和在不同气氛下对样品形貌的影响，在对结果分析后，得到合成g-C3N4的优化条件。随后，我们将TiO2与g-C3N4进行复合，希望形成一种异质结构，这样可以利用两者带隙的不同从而提高光催化活性，再次我们对复合光催化剂进行表征分析，并且测试了样品光解水的效果，数据表明在TiO2与g-C3N4质量比在2:3的条件下，氢气的产生效率是349μmol g-1 h-1，从而说明TiO2与g-C3N4之间有协同作用，并且这种作用会影响光解水产氢的速率。将金属硫化物MoS2掺杂到g-C3N4的表面并在甲醇为牺牲剂下分别测试了不同量摻杂MoS2-g-C3N4的产氢性能，在各种表征之后，证实了这种光催化剂的形貌和成分，在模拟光催化产氢后发现0.5％MoS2-g-C3N4样品的光解水产氢速度是117.6μmol g-1h-1，是所制备材料中效果最好的。最后，通过水热的方法合成一种新结构的CoSX样品，并将CdS作为助催化剂，对它们的产氢性能做了调查，发现3wt%CdS-CoSX的产氢效率是133.9μmolg-1h-1。