通过水热/溶剂热合成方法和普通溶液方法,合成得到了不同形貌的ZnO和CuO。改变Zn（NO₃）₂与甲醇或乙醇的比例,使用溶剂热法可获得“橄榄球”形、圆球形和双“螺丝帽”形微米ZnO,并探讨了其可能的形成机理。使用前驱体[Cu（NH₃）₄]（NO₃）₂水热合成得到“玫瑰花”状CuO,通过改变反应条件,可逐渐得到球形CuO。在1∶1的氨水中,不加表面活性剂,使用CuCl₂水热反应得到“蒲公英”状纳米氧化铜,若加有OP乳化剂可得到“菊花”状CuO,加入油酸钾则得到圆球形CuO。 使用DSC技术对不同形貌和表面结构的ZnO、CuO和MnO₂对高氯酸铵（AP）的催化性能进行了研究。结果表明:（A）催化剂表面结构对催化性能的影响要大于粒径的影响。（B）使用KOH/NH₃路线制备得到的Cu（OH）₂/CuO纳米复合材料能有效的催化AP的分解,表现为329.37℃的单放热峰,是一种潜在的优良铜系催化剂。（C）不同制备方法得到的MnO₂对AP的催化均表现为单放热峰。（D）使用MnSO₄和KMnO₄水热制备得到的MnO₂纳米棒催化AP分解,峰温仅为288.70℃。（E）相比纳米粒子的粒径,形貌对催化性能有更重要的影响。 使用不同结构的配合物作为金属源前驱体与硫脲水热反应制备CuS。研究发现:（A）使用Cu（2-pac）₂或Cu（2-pac）₂（H₂O）₂与硫脲水热反应,当温度高于150℃时,主要得到直径1μm左右,长度达20μm的微米线。而当温度低于130℃时,得到棕红色单晶,单晶结构分析表明其结构与使用KSCN代替硫脲合成的配合物结构完全相同,在单晶结构证据的基础上,探讨了硫脲在水热条件下可能的转变机理。（B）结构类似的两个铜配合物[Cu₂（ip）₂（phen）₂H₂O]_n和[Cu（nip）（phen）]_n,作为金属源前驱体与硫脲180℃水热反应得到2-3μm不规则的球形CuS。（C）使用混合价铜配合物[Cu₂（2-pac）₂（NO₃）,（H₂O）]_n作为金属源前驱体,与硫脲150℃水热反应得到的CuS纳米花。 对前驱体M（S₂CNEt₂）₃（M=Bi、Sb）在氮气气氛下于管式炉中热解和高压釜中无溶剂热解实验研究表明,前驱体在管式炉中热分解得到Bi₂S₃和Sb₂S₃微米棒,而在高压釜中无溶剂热解得到直径约为100-300nm,长度为3-7μm的Bi₂S₃纳米棒。研究还发现,前驱体在少量铵盐存在下,溶剂热反应得到“绒球”状M₂S₃,并探讨了其可能的生成机理。使用前驱体M（S₂CNC₄H₈）₃（M=Bi、Sb）,选择微乳液体系水/三氯甲烷/CTAB,水热微乳液法制备得到了Sb₈O₁₁Br₂纳米带和BiOBr纳米薄片。