PVC衍生共轭多烯/Ag3PO4复合材料光催化性能的研究

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以硝酸银、磷酸氢二钠为主要原料,分别采用银络合离子单注法、双注法、硝酸银溶液单注法、磷酸氢二钠溶液单注法制备了磷酸银微粒。扫描电镜(SEM)分析表明,硝酸银溶液单注法制备的磷酸银基本呈球形,其平均粒径约300nm。X射线衍射(XRD)分析表明所制备的磷酸银微粒是立方结构。以甲基橙为模拟污染物的光降解实验结果表明硝酸银溶液单注法制备的磷酸银的光催化活性明显好于其它方法制备的磷酸银。采用光照还原法、香草醛还原法、柠檬酸钠还原法等制备Ag/Ag3PO4复合微粒,并采用透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射(DRS)、荧光光谱分析(PL)进行了表征。结果表明,Ag/Ag3PO4复合微粒的平均粒径约为330nm,银粒子粒径约10nm左右;银粒子的等离子体共振使复合微粒在400-500nm的光吸收增强。光催化降解甲基橙结果表明,柠檬酸钠还原法制备的复合微粒的光催化效果优于其他方法。随着银含量的增加,复合微粒的光催化活性先增大后减小,当Ag与Ag3PO4摩尔比为1:5时,光催化效果最好。加入光生空穴捕捉剂EDTA和光生电子捕捉剂DMSO进行的光催化降解结果表明光生空穴是复合微粒的催化活性中心。通过溶液浸渍法及热处理制备了 PVC衍生共轭多烯/磷酸银(CP-PVC/Ag3PO4)复合材料。从SEM可以看出,CP-PVC/Ag3PO4平均粒径约300nm,CP-PVC分布在Ag3PO4表面;XRD图谱分析表明复合材料是立方结构,CP-PVC复合没有改变Ag3PO4的结构;DRS图谱分析表明,在波长为400-800nm之间,复合材料的吸收明显高于纯Ag3PO4,而且随着CP-PVC含量的增加,热处理温度的增加,或者热处理时间的缩短,复合材料的在可见光下的吸收相应增加。从CP-PVC/Ag3PO4复合材料的荧光光谱可以看出复合材料的荧光强度比纯Ag3PO4要低,且随着复合比例的增大,复合材料的发射荧光强度逐渐降低,这表明与CP-PVC的复合降低了光生电子和空穴的复合。光催化降解甲基橙实验结果表明,随着CP-PVC含量的增加,热处理温度的增加及热处理时间的延长,复合材料的光催化活性先增加后减小。在复合比例1:3000、130℃热处理2h条件下制备的复合材料光催化活性最大,其光降解甲基橙的表观速率常数是纯Ag3PO4的4.2倍。
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