上转换荧光纳米材料NaYF₄:Yb,Er因具有独特的上转换发光性能，在生物医学、固体激光器、太阳能电池、红外成像、光线通讯、三维立体演示和信息存储等方面有着重要的应用。其中在生物医学上的应用更是把对上转换荧光纳米材料的研究推向了高潮。近年来，NaYF₄:Yb,Er上转换荧光纳米材料作为一种新型荧光标记物在生物分子检测方面的研究备受关注，但前提是必须具备水溶性、发光效率高。因此水溶性上转换荧光纳米材料NaYF₄:Yb,Er的制备是目前该材料广泛应用的一大关键。本论文针对NaYF₄:Yb,Er上转换荧光纳米颗粒的合成方法，水溶性颗粒的制备进行了详细研究。主要内容如下：（1）通过对油酸包裹的NaYF₄:Yb,Er上转换纳米荧光体的表面与油酸之间吸附作用的分析，采用物理方法即超声去油法打断荧光体与油酸间的相互作用力，使油酸包裹的NaYF₄:Yb,Er上转换纳米荧光体由油溶性转化为水溶性；并对该实验过程进行了详细研究，解释了超声去油的原理。然后对产物通过XRD、TEM、FT-IR、TGA、HNMR和荧光光谱表征，确定超声去油后的纳米颗粒可以均匀、稳定的分散在水中，并且其径粒和形态几乎不会发生改变，上转换荧光效率却有所增强。（2）高温溶液法是目前制备上转换荧光纳米材料NaYF₄:Yb,Er的主要方法。本文摈弃该法制备过程复杂、要求苛刻（如高温、通保护气等）的缺点，将上述反应体系转移到反应釜，采用溶剂热法制备上转换荧光纳米材料NaYF₄:Yb,Er。通过调整反应时间、温度，以及是否有甲醇的参与等调整产物的形貌和大小。此外，分别采用TEM, FTIR和荧光光谱表征，确定上转换荧光纳米颗粒的形貌、光学性质以及纳米晶表面存在油酸。最后，比较了制备上转换荧光纳米材料NaYF₄:Yb,Er所用到的方法。（3）以LnCl3（Ln=Y,Yb,Er），NaF为原料，以乙二胺四乙酸-二钠（EDTA）为螯合剂，采用水热法尝试水溶性上转换荧光纳米材料NaYF₄:Yb,Er的制备，通过调整EDTA的用量、反应温度、反应时间、以及LnCl3与NaF的摩尔比以及反应物添加的顺序，调整产物的形貌和大小，并对产物进行了XRD、TEM以及光学测试。