近年来,科学家们在可持续能源的探索与发现、新型储能设备的制造与开发等方面都取得了可喜的研究成果,有关超级电容器及其电极材料研究的进展也如火如荼。具有较高比电容值的金属、双金属氧化物是众所周知的、有广阔研究前景的超级电容器电极材料。寻求高效环保的合成方法,不断探究具有不同形貌与种类的新颖金属、双金属氧化物的合成,对超级电容器电极材料的研究举足轻重。本论文采用微波辅助水热法制备了CoV₂O₆、Co₃V₂O₈、Zn₃（OH）₂V₂O₇·2H₂O与Zn₂V₂O₇四种可以作为超级电容器电极材料的钒基金属化合物,并对其赝电容性质进行了探究。（1）采用微波辅助水热法,快速制备出CoV₂O₆微米块,随后又通过对体系pH的调节,在相同的反应温度和时间下得到了Co₃V₂O₈纳米粒子,对合成产物进行了XRD、XPS、SEM和TEM等测试表征。结果表明,温度对两种产物合成的影响不明显,但是溶液体系的pH值对合成产物的种类与形貌有着巨大的影响。三电极体系下的电化学性质测试显示,在电流密度为1 mA cm^-2的条件下,Co₃V₂O₈的比电容值(319.4 F g^-1)要大于CoV₂O₆的比电容值(228.1 F g^-1),且Co₃V₂O₈经过1000次循环后的比电容保持率（94.67%）也较高,是更为优异的具有赝电容性质的电极材料,值得深入研究。（2）在微波辅助条件下,通过对反应温度、时间和表面活性剂甘氨酸浓度等变量的控制,首次成功制备出Zn₃（OH）₂V₂O₇·2H₂O纳米线和由椭圆纳米粒子紧密连接呈线性排布的Zn₂V₂O₇,并首次将二者作为超级电容器电极材料进行电化学性质的测试。测试结果表明,表面活性剂的加入与选择对产物的种类与形貌至关重要。本实验制得的产物Zn₂V₂O₇具有优异的比电容性能(427.7 F g^-1,电流密度为1 mA cm^-2)和良好的循环稳定性(在电流密度为2 mA cm^-2的条件下循环1000次后电容值保持83.71%)。将Zn₂V₂O₇电极材料首次应用于Zn₂V₂O₇//AC非对称超级电容器中,取得了以272.7 W kg^-1的功率密度达到18.7 W h kg^-1的能量密度的优秀实验数据,在电极材料研究领域实现了新的突破。