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相变材料胶囊是一种含有相变材料的微小容器。相变材料胶囊化技术在航空航天、机械制造、建筑材料、蓄热调温纺织品及电子设备等领域有广泛的应用前景。本项研究紧跟国际前沿,从探讨研制高性能的相变材料胶囊入手,研究提高其耐热温度和预防其过冷现象,所取得的研究结果有助于推动相变材料胶囊技术的应用。 本项研究以三聚氰胺树脂为囊壁,正十八烷为囊芯,通过原位聚合法制备相变材料微胶囊以及纳胶囊,并通过SEM、DSC、TG-DTA、XRD、FTIR、GC等分析测试手段对这些胶囊性能进行了系统研究和分析。首先,系统研究了乳化机转速和乳化剂浓度对胶囊性能的影响,并通过提高转速或乳化剂浓度获得相变材料纳胶囊;其次,系统研究了不同成核剂对微胶囊性能的影响,找到合适的成核剂抑制了相变材料微胶囊的过冷现象;再次,详细研究了环己烷对胶囊性能的影响,并通过添加适量环己烷提高了相变材料微胶囊及纳胶囊的耐热温度。研究结果表明: 1、当乳化机转速为9000rpm、TA浓度为1.2%时,合成重均粒径为0.9μm、数均粒径为0.8μm的纳胶囊。随着转速的增加,胶囊的平均粒径呈指数关系减小,分布变窄,多分散指数却增加。 2、乳化机转速对囊芯含量基本没有影响。在囊壁/囊芯比例固定的条件下,囊壁厚度与胶囊粒径呈线性关系,且随转速增加而减小。 3、对于平均粒径小于10μm的相变材料胶囊,胶囊的相变温度以及相变热基本不随粒径变化,而结晶峰变化较大,其过冷现象随着粒径的减小而加剧。 4、当乳化剂TA浓度为2.3%、乳化机转速为8000rpm时,合成重均粒径为1.0μm、数均粒径为0.9μm的纳胶囊。随着TA浓度的增加,胶囊粒径呈线性关系减小,分布变窄,多分散指数略有降低。 5、囊芯含量随TA浓度的增加而降低,囊壁厚度变化较小。 6、TA对胶囊的相变温度的影响很小,相变热随着TA浓度增加而减小;TA对胶囊的耐热性影响很小。 7、NaCl对微胶囊的相变热影响较小,但容易造成微胶囊粘结;乳液中的NaCI浓度超过为6%合成的微胶囊的过冷现象得到明显改善,然而,胶囊的机械强度与耐热性能均下降,微胶囊之间发生粘结。 8、1一十八醇对微胶囊的相变热影响也比较小,容易造成MF树脂为囊壁的相变材料微胶囊发生粘结;囊芯中1一十八醇含量约为9%的微胶囊的过冷现象得到有效抑制,然而,微胶囊之间发生粘结。 9、石蜡不会影响胶囊的表观形态以及分散性,超过30%的石蜡会降低微胶囊的有效蓄热调温效果;囊芯中20%左右的石蜡很好地抑制了微胶囊的过冷现象,然而,其用量要比NaCI和1一十八醇多一些。 10、NaCI、1一十八醇以及石蜡促进了微胶囊中正十八烷结晶,但三者均不会改变正十八烷的晶型。 11、加有环己烷的相变材料胶囊可以进行高温热处理,热处理温度应控制在160~180℃之间,热处理时间为30~60min为宜,此时,胶囊产生预留膨胀空间,囊壁发生交联。 12、环己烷使相变材料胶囊的粒径减小,粒径分布的均匀性增加。 13、热处理前,含有环己烷的胶囊的熔融峰加宽,结晶峰复杂化,160℃热处理30min除去胶囊中的环己烷,胶囊的相变性能得到恢复。 14、胶囊的预留膨胀空间随环己烷相对添加量的增加而增大,但并非线性关系,且受合成工艺的影响。 15、预留膨胀空间占胶囊体积(即刚合成的胶囊的囊芯中环己烷的含量)的百分比为14一18%时,经过160℃热处理30min的胶囊的耐热温度最高,微胶囊高于260℃,纳胶囊在 220℃左右。