超高效液相色谱串联质谱法分析辣椒中春雷霉素和多菌灵的残留动态

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辣椒是一种世界性的蔬菜作物,富含辣椒碱、辣椒红素、维生素等营养成分。辣椒在种植过程中,常采用春雷霉素和多菌灵来减少病菌对产量和质量的影响。近几年,随着国外技术壁垒的提高,欧盟及美国,尤其是日本肯定列表制度实施后,加大了对辣椒出口农药残留检测要求,尤其是一律标准的实施,对我国辣椒出口产品检测要求更高,检测限更低,这大大制约了我国辣椒的出口。为了克服国外技术壁垒、保证辣椒产品的食用安全,建立辣椒中春雷霉素和多菌灵两种杀菌剂的残留分析和检测方法,并研究其在辣椒中的残留降解规律,建立50%春雷霉素·多菌灵可湿性粉剂(春雷霉素4%,多菌灵46%)在辣椒上的合理使用准则,为辣椒的安全食用提供技术指导,具有十分重要的意义。1.优化选择了春雷霉素和多菌灵两种农药的色谱条件。通过不同色谱柱的比较、流动相条件的优化和定量离子、定性离子的选择,确定了最优的色谱条件。在优化的色谱条件下,两种农药能够得到很好的分离、定性及定量,线性良好,相关系数大于0.99。2.以辣椒和土壤为原料,采用SPE前处理技术提取、净化样品中的春雷霉素,利用液相色谱-质谱联用技术对样品中的春雷霉素进行了分析。春雷霉素在辣椒和土壤中的添加水平为8.0、40.0和120.0μg·kg-1时,测得的平均回收率为77.82%-83.35%,相对标准偏差为2.20%-6.64%,最小检出量为5×10-12g,在辣椒和土壤中的最低检出浓度为2.5μg·kg-1。以辣椒和土壤为原料,依据NY/T-761改进的方法提取、净化样品中的多菌灵,利用液相色谱-质谱联用技术对样品中的多菌灵进行了分析。多菌灵在辣椒和土壤中的添加水平为2.0、50.0和100.0μg·kg-1时,测得的平均回收率为85.81%-88.60%,相对标准偏差为2.31%-4.23%,最小检出量为2.5×10-12g,在辣椒和土壤中的最低检出浓度为1.0μg·kg-1,这表明该方法符合农药残留检测的要求。3.于2009年和2010年在山东济南、浙江杭州和河北石家庄三地研究50%春雷霉素·多菌灵可湿性粉剂(春雷霉素4%,多菌灵46%)在辣椒中的消解实验。结果表明春雷霉素在辣椒和土壤中的消解符合化学反应一级动力学方程,春雷霉素在辣椒和土壤中的半衰期分别为2.15d-3.52d和2.40d-3.05d。多菌灵在辣椒和土壤中的消解符合化学反应一级动力学方程,多菌灵在辣椒和土壤中的半衰期分别为4.90d-6.40d和4.39d-5.55d。4.建立50%春雷霉素·多菌灵可湿性粉剂(春雷霉素4%,多菌灵46%)在辣椒中的合理使用准则。50%春雷霉素·多菌灵可湿性粉剂防治辣椒炭疽病,按1410克/公顷(有效成分春雷霉素56.4克/公顷,多菌灵648.6克/公顷)用药量,喷施2次,安全间隔期14d。春雷霉素最终残留量低于40.0μg·kg-1,多菌灵最终残留量低于0.1mg·kg-1
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