螺环己二烯酮是天然产物、生物活性分子和药物分子中重要的结构单元之一;而N-芳基肉桂酰胺或N-芳基丙炔酰胺的自由基双官能化和ipso-环化是一种简单高效的将各种官能团引入螺环己二烯酮的途径。另一方面,多肽类药物被广泛应用于临床治疗,例如糖尿病、艾滋病、类风湿和肿瘤病毒的治疗,而且化学修饰多肽可以明显改善其生物化学活性和药物代谢动力学;因此,开发新颖且高效的方法实现α-氨基酸衍生物C（sp3）-H的直接烷基化受到了广泛的关注。因此,本论文利用廉价易得的脂肪醛充当烷基化试剂,通过自由基引发的脱羰反应生成烷基自由基,实现了其与N-芳基肉桂酰胺的脱羰烷基-螺环化,以及甘氨酸衍生物C（sp3）-H脱氢偶联反应。1、我们开发了一种高效的Fe催化脂肪醛氧化脱羰与N-芳基肉桂酰胺的烷基-螺环化反应。该反应以DTBP为自由基引发剂和氧化剂,使脂肪醛氧化脱羰形成1o、2o和3o烷基自由基,通过自由基加成、分子内的ipso-环化、去芳构化、一步构建了二个C（sp3）-C（sp3）和一个C=O键,合成了一系列烷基取代的氮杂螺环己二烯酮。2、我们发展一种简便的Fe催化脂肪醛氧化脱羰与甘氨酸衍生物的C（sp3）-H键的脱氢偶联反应。该反应同样利用DTBP作为自由基引发剂和氧化剂,使廉价易得的脂肪醛脱羰形成烷基自由基,同时将甘氨酸衍生物氧化成亚胺化合物,最后通过自由基加成合成一系列不同烷基取代的非天然氨基酸。该反应条件简单,易于操作,且底物广谱性好,适用于各种甘氨酸酯、酰胺、二肽等结构。