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PTT和PET同属芳香族聚酯系列的高分子化合物，化学结构相似，重复结构单元中只相差一个亚甲基，两者物理结构、化学性质非常相似。采用传统的纤维成分分析方法很难完成对两种纤维的定性鉴别和PTT/PET混合样品的定量分析。因此，寻找一种有别于传统方法对PTT、PET纤维定性鉴别以及对其混合样品定量分析成为亟需攻克的技术难题。本文主要包括：PTT、PET纤维热转变特征参数的提取与比较、PTT/PET混合样品的定量分析、不同热定形温度对定量分析函数模型的影响三大部分。论文第一部分：通过热重法(TGA)、微分热重法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)对经过预处理的4种PTT、PET纤维的热转变特性进行独立测试，提取了热分解起始温度、500℃时的残重率、最大失重速率温度、热分解终了温度、熔融温度、熔融热、玻璃化温度和冷结晶温度8个特征参数；论文第二部分：在前期研究的基础上，分别选用一种PTT、PET纤维，将预处理后的两种纤维按照预先设计好的实验方案均匀混合，模拟不同混纺比的混纺纤维。通过差示扫描量热仪分别测量不同比例混合的PTT/PET混合样品，得到两种纤维的熔融热焓，运用Matlab最小二乘法多项式拟合出关于PTT/PET混合样品中PTT纤维质量分数与PTT纤维熔融热焓分数关系的最优函数模型；论文第三部分：重点研究热定形温度对定量分析模型的影响，即通过不同的热定形温度对样品进行处理，研究其对定量分析模型的影响，继而提高模型的精确性与可靠性。本文研究结果：不同厂家、不同规格、不同分子量的同类纤维（PTT或PET）的同一特征参数差异较小，而除冷结晶温度外，PTT和PET纤维的其余7个特征参数均具有明显差异；PTT纤维的熔融峰处于PET纤维的无热效应区域，PTT/PET混合样品加热时，两者没有发生相互作用，熔融热焓相互独立。初步建立基于热分析方法上对PTT纤维和PET纤维定性鉴别的方法。对PTT/PET混合样品的PTT纤维质量分数与其熔融热焓分数关系的研究，得出了关于混合样品中PTT纤维质量分数与其熔融热焓分数关系的最优函数模型A+，检测结果符合FZ/T01053-2007《纺织品纤维含量的标识》的要求。初步建立了一个快速、准确、有效的PTT/PET混合样品定量分析函数模型。研究热定形温度对定量分析函数模型的影响并探究其机理，结果表明经过200℃左右干热处理的样品其测量值与处理前相比更接近实际值。