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分子基磁性材料是功能配合物化学领域的一个重要分支，其中3d-4f型分子基磁性材料因同时结合了过渡金属及稀土金属离子的优势而受到研究者的广泛关注，其在高密度信息存储及超低温磁制冷等诸多领域具有良好的潜在应用前景。因此制备新型3d-4f分子基磁性材料已成为功能配合物化学的研究热点之一。然而，迄今为止定向合成3d-4f分子基磁性材料仍然存在巨大的挑战，且部分多核配合物的磁构关系尚不明确。本文以磁功能为导向，通过配体及自旋载体的合理筛选，利用水热/溶剂热合成方法制备并表征22个3d-4f型多核金属配合物，并详细研究了部分配合物的磁性。 本研究主要内容包括：⑴在水热条件下组装邻苯二甲酸(H2L1)，4,4′-联吡啶(L2)和合适金属盐，制备了以[Cu2Ln2]簇为节点，4,4′-联吡啶为连接子的一维链状化合物1-6，并对其磁性质进行了研究。其中1具有慢磁弛豫现象，而2具有较大的磁热效应。⑵在溶剂热条件下构筑基于缩邻香草醛席夫碱配体(HL3)的双核异金属簇合物7-12及基于1-羟基苯并三氮唑配体(HL4)的 CuI-Ln配位化合物13-15，解析了它们的结构并对其磁性质进行了研究。其中7具有慢磁弛豫现象，而15具有单分子磁体行为。⑶采用分步组装策略，在溶剂热条件下合成基于1,3-二[三(羟甲基)甲氨基]丙烷配体(H6L5)的 Fe6Ln2纳米簇16-19及基于1,1,1-(三羟甲基)-乙烷配体(H3L6)的Cr-Ln异金属一维链20-22。磁性研究表明16-19表现出亚铁磁行为，且18-20具有频率依赖的慢磁弛豫现象。