吡啶基氮杂环配体合成及其在均相催化反应中的应用

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通过2,6-二溴吡啶与吡唑反应选择性地合成了2-溴-6-(N-吡唑基)吡啶和2,6-二(N-吡唑基)吡啶类化合物。研究了碱在反应中的影响以及醋酸钯在反应中的作用。在Pd(OAc)2 和PPh3 存在下,以KOtBu 为碱,2,6-二溴吡啶:吡唑:KOtBu摩尔比为1:2.4:2.5 时,偶联反应主要生成单取代产物2-溴-6-(N-吡唑基)吡啶;而在没有催化剂存在下,则以双取代产物2,6-二(N-吡唑基)吡啶为主。在有或没有催化剂存在下,以NaOtBu为碱,都主要生成双取代产物,产率高达93%。在有和没有催化剂存在下,以KOtBu和NaOtBu为碱,底物的摩尔比为1:1:1 时,反应都选择性生成单取代产物,产率高达82%。同时证明了在碱存在下,Pd(OAc)2 和单取代产物的络合物不能进一步与吡唑发生反应生成双取代产物。 通过RuCl2(PPh33 和2,6-二(5,6-二异丁基-1,2,4-三嗪)吡啶(iBu-BTP)反应合成了一种新型富电子中性钌络合物RuCl2(PPh3)(iBu-BTP),并通过X-Ray单晶晶体衍射测定确定了该化合物的分子结构,并将其应用于酮的氢转移反应中。当底物苯乙酮上带供电子基(Me,MeO)时,6-10 小时后,相应醇产率达100%;当苯乙酮上带吸电子基(Cl)时,30 个小时后,相应醇产率仅达60%。当底物为脂肪酮和环酮时,产率达到100%。
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