硼酸盐因独特的物理化学性质而具有潜在的光学应用价值。因此越来越多的人开始关注合成具有新颖框架结构的硼酸盐。过去,合成硼酸盐的方法大多采用高温固相法或者硼酸熔融法。近年来,采用较温和的水热或溶剂热法成功的将主族金属、过渡金属和稀土金属引入到了硼酸盐体系中,并且发现一些金属的物理化学性质、手性等也能够传递到硼酸盐骨架中。这为合成具有优异非线性光学性能的硼酸盐提供了思路和策略。我们课题组致力于研究合成金属配阳离子为模板剂的硼酸盐和金属硼酸盐。本论文在前期研究的基础上,合成了一系列金属硼酸盐化合物,并进行了单晶衍射、X-射线粉末衍射以及红外光谱,紫外光谱、热重分析和元素分析等表征。我们将合成的化合物分为两类:一、主族金属硼酸盐。我们采用水热、溶剂热法合成了3例金属配阳离子做模板剂的硼酸铝,包括:Cd（en）（1,4-dab）_0.5[AlB₅O₁₀]（2-1）（en为乙二胺,1,4-dab为1,4-丁二胺）Cd（en）（1,3-dap）[AlB₅O₁₀]（2-2）（1,3-dap为1,3-丙二胺）[Cd（en）（dien）H₂O][AlB₅O₁₀]（2-3）（dien为二乙烯三胺）化合物2-1、2-2和2-3都是由AlO₄四面体和B₅O₁₀簇交替连接而形成的三维结构。其模板剂都是金属配阳离子,并且这三种化合物都是有两种有机胺与金属配位形成的。由于模板剂中金属的配位方式不同,导致形成的结构也各不相同。在2-1结构中,沿c轴方向上存在两种形状不同的8元环孔道,金属配阳离子[Cd₂（en）₂（1,4-dap）]⁴⁺二聚体存在于a轴方向上的11元环孔道中。2-2沿a、b、c轴三个方向都存在11元环孔道,该结构中的配阳离子是一维链状的。2-1、2-2中的配阳离子都通过共价键的形式与骨架相连。2-3结构中沿a轴方向也存在11元环孔道,b、c轴方向上存在8元环孔道,该结构中的金属Cd形成扭曲的八面体构型通过氢键作用与骨架相连接。二、过渡金属硼钒酸盐。通过溶剂热法合成3例硼钒酸盐和2例钒酸盐:（HMA）₁₃Zn（H₂O）₂{V（MA）₂（Zn₂O₃）₂[B（OH）₂][（VO）₁₀(B₁₄O₃₀)₂]}（3-1）（MA为甲胺）[（H₂DAP）（HMA）H₃O]₂{[B₂O（OH）₂]（VO）₆[B₁₀O₁₉（OH）₃]₂}（3-2）（HMA）₈{B（OH）（VO）₆[B₁₀O₁₉（OH）₃]₂}·4H₂O（3-3）（HMA）₂MnV₂O₇（3-4）（HMA）₂CdV₂O₇（3-5）化合物3-1、3-2、3-3都是含有夹心结构的硼钒簇。3-1结构中含有{V₁₀B₂₈}簇,硼钒簇之间通过共用自身硼氧簇上的BO₃连接形成新颖的三维结构。这种结构首次出现在化合物3-1中。并且在簇的中心悬挂两个呈对称结构的{Zn₂O₃}单元,分别通过三桥氧原子与硼钒簇相连,每个Zn₂单元上连接一个半占有的V（MA）₂伸向硼钒簇外部,同时与一个硼钒簇内部半占有的B（OH）₂相连。硼钒簇之间通过半占有的Zn（H₂O）₂单元连接形成bcu拓扑类型的三维结构。3-2和3-3结构中都含有{V₆B₂₀}簇,连接方式却不相同。3-2中的{V₆B₂₀}簇通过一个B₂O₅二聚体连接形成一维链状结构。3-3中{V₆B₂₀}簇上B₁₀单元中心的BO₄和另一个V₆B₂₀簇上B₁₀单元的一个角上的BO₃三角形连接形成一维链状结构。3-4和3-5属于同构的钒酸盐,化合物以有机胺做抗衡离子,V₂O₇簇与MO₆（M=Mn、Cd）连接形成一个新颖的三维结构。