【摘 要】
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电催化还原CO2是以电能作为反应动力源将CO2还原为高价值化学品的反应。该技术反应速度快、操作简单、反应参数易调控,但催化效果高度依赖于催化剂材料的性能,因此选用高效的催化材料十分关键。近年来,高熵合金由于成分选择范围广、结构复杂及催化特性高而备受关注。本文采用真空电弧熔炼法制备了CuNiX（X=Fe、FeAl、FeAlCo）、CuxNiFeAlCo和CuNiFeAlxCo（NaOH腐蚀）高熵合金
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电催化还原CO2是以电能作为反应动力源将CO2还原为高价值化学品的反应。该技术反应速度快、操作简单、反应参数易调控,但催化效果高度依赖于催化剂材料的性能,因此选用高效的催化材料十分关键。近年来,高熵合金由于成分选择范围广、结构复杂及催化特性高而备受关注。本文采用真空电弧熔炼法制备了CuNiX（X=Fe、FeAl、FeAlCo）、CuxNiFeAlCo和CuNiFeAlxCo（NaOH腐蚀）高熵合金。通过X射线衍射仪、扫描电镜、X射线光电子能谱和电化学测试等表征手段,对合金的形貌结构、CO2还原效率、电化学性能及反应机理进行探究。得到的主要结论如下:（1）通过真空电弧熔炼法制备得到Cu、CuNiX（X=Fe、FeAl、FeAlCo）合金。随着组元数的增加,合金晶体结构由FCC单相转变为FCC+BCC两相结构,且晶格畸变程度加深,原子处于高能的活化态,催化活性不断提高。通过气相色谱检测发现,五元CuFeNiAlCo高熵合金表现出最佳的CO2电催化性能,即法拉第转化效率（FE）达到51.41%。电化学测试表明五元合金的催化活性最佳,其反应起始电位为310 mV、面积活性为3.9 m A/cm~2、双层电容值（Cdl）为1.58m F/cm~2、Tafel斜率为108 mV/dec,且在实验反应过程中表现出良好的稳定性。（2）通过真空电弧熔炼法制备得到CuxNiFeAlCo（x=0、0.5、1、1.5、2）高熵合金。随着Cu含量的增加,合金晶格常数增加,晶格畸变加深,枝晶间区域扩大,Cu偏析加剧。x=2时,合金表现出优异的电化学性能,此时Nyquist曲率半径最小、Cdl值为1.75 m F/cm~2、Tafel斜率为95.5 mV/dec,且在2h的催化实验过程中电流密度的衰减率在20%内,表现出较强的稳定性。另外,合金在CO2电还原过程中对CH4的选择性增强,x=2时电还原CO2为CH4的法拉第效率为28.84%,还原效率比x=0时提高了三倍。这归因于合金中Cu偏析增强,导致合金表面Cu原子活性位点增多,促进中间产物*COOH进一步质子电子化生成*CH2,从而生成CH4。（3）为探究表面形貌对高熵合金催化剂转化效率的影响,采用NaOH溶液腐蚀处理CuNiFeAlxCo（x=1、2、3、4、6）高熵合金使表面形成粗糙多孔的结构。随着Al含量增加,合金内部原子间挤压作用变强,晶格畸变能增大。x=4时,经过NaOH腐蚀处理合金表面形成大小均匀、相互连接并且形态交错的腐蚀坑,此时催化剂还原CO2的效果明显提升（FE=87.71%）。电化学性能测试表明,腐蚀处理后的CuNiFeAl4Co合金催化剂Nyquist曲率半径最小、Cdl值为2.54m F/cm~2、Tafel斜率为73.96 mV/dec,在50 h的持续反应过程中催化剂十分稳定。
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