金属材料在纳米尺度表现出许多不同于其体材料的力学性能与行为，纳米尺度金属材料的力学行为以及应力下的结构演变是当前纳米力学研究的热点问题之一。目前，基于低维金属纳米材料（纳米线/薄膜）多种功能器件设计、组装、集成，迫切需要我们了解纳米尺度下金属材料的力学性能、行为及结构演变。实验方法和装置上，综合利用现代透射电子显微学和光刻刻蚀等方法，自主发展了在纳米尺度以及原子尺度原位外场作用下低维纳米单体材料的力学性能与显微结构间相关性研究的多种方法和装置。具体地，利用普通/电子束光刻技术，结合薄膜沉积法，制作出金属纳米线/薄膜的图案，再通过刻蚀技术将样品转移到特制的双金属平台上。在透射电镜样品杆中加热双金属片载网，使载网上的双金属片受热发生膨胀，诱导双金属片发生弯曲变形，驱动固定在其上的纳米线/薄膜受拉伸或压缩产生变形。借助透射电镜成像系统能原位记录在拉伸或压缩应力作用下，纳米线/薄膜弹塑性变形过程及断裂失效的方式，从原子尺度上揭示低维纳米材料的力学性能与微观结构变化的相关性。利用以上技术平台，本论文以单晶和纳米晶Au为主要研究对象，系统研究了低堆垛层错能的多晶及单晶面心立方金属Au受单轴拉伸应力、应变作用下的结构演变和相关力学行为的尺寸效应的原子机制。实际上，由于材料特征尺寸的减小，其内部缺陷密度、缺陷的发射源、缺陷的运动及相互作用的机制发生显著变化，其所对应的小尺度材料体系的力学性质与块体材料相比会发生显著变化，具有明显的尺寸效应。如晶内或晶界塑变、位错的类型、位错的形核位置、开动位错所需的剪切应力、位错对塑性的贡献等，会在材料的特征尺寸减小至纳米甚至原子尺度时发生显著变化，进而显著影响材料的弹性范围、屈服强度、塑性大小等力学性质。基于以上问题，取得以下研究成果：单晶Au体系：实时记录60nm直径、<011>取向的单晶Au纳米线，在单轴拉伸条件下产生超过150%的均匀超塑性变形；在原子尺度下直接观测位错的动态演变过程，首次发现随着纳米线直径的减小，驱动不同类型位错所需力的大小发生改变，主导Au纳米线产生塑性的位错类型也随之变化；Au纳米线的超塑性主要是由扩展位错从表面形核、运动，再从表面消失所贡献，整个变形过程中没有出现位错反应；发展了原位纳米力学中定量化位错塑性贡献的计算方法，计算得到不同类型位错分别提供的塑性变形量；Au纳米线内部位错密度具有应变速率敏感性。纳米晶Au体系：（1）实时记录具有较强织构、Z方向为单晶的纳米晶Au薄膜的原位拉伸过程；晶粒尺寸减小到20nm的尺度时，晶粒内部的位错活性降低致使晶界聚集塑性变形的能力增强（晶粒转动、晶界滑移等）；发现纳米晶Au薄膜中的晶粒协同旋转行为，是由每个晶粒的转动共同贡献的；首次利用动态的时间位置可分辨的原位高分辨显微术，发现晶粒之间的单根楔形旋错的运动导致晶粒塑性转动；通过晶粒旋转速度的理论计算，分析探讨了晶界位错/旋错聚集晶粒转动的过程能够同时增加纳米晶金属材料的强度和塑性。（2）在原位原子尺度下单轴拉伸纳米晶Au薄膜，揭示应力诱导下通过非共格孪晶界（ITB）迁移产生的孪生过程。利用原位原子尺度的定量应变图谱分析（LADIA）方法，首次通过此分析软件得到：在孪生的过程中ITB区域的应变大小分布；在高剪切应力下，ITB区域内90(b_Aδ)和30(b_Bδ, b_Cδ肖克莱偏位错的协作运动能被开动；压应变场产生的剪切应力驱使ITB中的9R相区呈缩短-回复式的往返变化，并朝着孪生的方向运动。根据HRTEM图片和原子结构模型，标出了ITB的位错结构，提出了一种新的原子螺旋转动孪生机制，这种变形方式诱发的孪生能有效地释放纳米晶粒内部的应力集中，产生宏观应变与传统剪切变形孪生相同均为0.707。此外，我们还以二元非晶金属玻璃NiNb薄膜为研究对象，研究了非晶NiNb的超弹性应变的极限、非晶NiNb力学行为的尺寸依赖关系及相关的原子机制。在单轴拉伸条件下，不同于体材料的二元非晶NiNb金属玻璃不超过2%的弹性应变，原位透射电镜实验首次观测发现二元非晶金属NiNb薄膜能产生10%左右的超弹性变形。通过实验分析发现，产生超弹性变形的机理为：松散的原子团簇/原子键之间的重新排列；弹性变形过程中原子间距的膨胀。