近些年,环境污染问题给人们的正常生活带来了巨大影响。在众多的环境治理技术中,光催化技术由于其高效、无毒等特点,具有广泛的应用前景。合成高活性、高稳定性的光催化剂一直是研究的重点。本文以二氧化钛（TiO₂）光催化材料为研究对象,采用溶剂热法制备了TiO₂微米球、TiO₂/石墨烯复合材料,使用水热法制备了TiO₂/石墨烯气凝胶,并对其结构和形貌进行表征,研究工艺条件与结构之间的关系。通过其对亚甲基蓝（MB）的降解能力来考察所得材料的结构和光催化性能之间的关系。主要结论如下:（1）采用溶剂热法,在不添加任何螯合剂和表面活性剂的条件下制备了花状结构的TiO₂微米球。结果表明,该方法制备的TiO₂微米球属于锐钛矿型,具有典型的花状结构,颗粒尺寸为2μm左右,颗粒表面布满了TiO₂的纳米片层。光催化实验表明,在180℃条件下反应6 h,并在500℃条件下煅烧制备的TiO₂微米球具有最高的催化活性,30 min对于MB的降解率达81.6%。（2）在上述实验基础上,向溶剂中加入氧化石墨烯,利用溶剂热法制备出TiO₂/石墨烯复合材料,通过调节氧化石墨烯加入量,得到石墨烯含量不同的复合材料。结果表明TiO₂颗粒仍具有典型的花状结构,石墨烯成功负载在TiO₂微米球表面的纳米片层上,石墨烯的加入使得复合材料的禁带宽度降低至2.64 eV,比表面积由49.6 m2/g提高至95.3 m2/g,并且能够有效抑制TiO₂内部光生载流子的复合,因此能够提高复合材料的光催化性能。复合材料的光催化性能明显优于P25和纯TiO₂微米球,30 min对MB的降解程度达到98.9%,其反应动力学速率分别是P25和TiO₂微米球的3.22和2.79倍。（3）将TiO₂和氧化石墨烯混合,用水热法在低温下还原氧化石墨烯使其自组装成三维材料,制备出TiO₂/石墨烯气凝胶复合材料。结果显示复合材料具有典型的三维网络结构,TiO₂颗粒分散在石墨烯骨架中。TiO₂/石墨烯气凝胶的比表面积高达225 m2/g,孔隙率0.352 cm3/g,因此具有良好的吸附性能。在吸附性能和催化性能的协同作用下,复合材料表现出对MB优异的降解率,在经过吸附60 min和降解30 min后对MB的脱色率达到95.5%,并且具有很好的循环稳定性。