稀土离子掺杂的上转换发光材料在全固态激光器、三维显示设备、近红外光子探测、高功率的上转换激光器和纳米尺寸的生物探针方面有着广泛的用途。Er3+-Yb3+离子共掺的材料被认为是最有可能实现上转换发光材料在实际中的应用。另一方面,兼具氟化物低声子能量和氧化物稳定结构的氟氧玻璃是实现高效上转换发光的理想基质。本文在回顾稀土离子掺杂氟氧玻璃上转换发光的研究现状和发展应用的基础上,制备氟氧钨硅酸盐玻璃、稀土离子掺杂氟氧钨硅酸盐玻璃和稀土离子掺杂氟氧钨酸盐微晶玻璃。并用吸收-透射光谱、发射光谱、拉曼光谱、红外光谱、差热分析、同步热分析、X射线衍射等手段研究了上述玻璃和微晶玻璃的结构和发光性能。主要结果如下：采用高温熔融-退火方法,在1550℃熔融配合料2h,随后在620℃退火2h,制备了氟氧钨酸盐玻璃和Er3+-Yb3+离子共掺的氟氧钨酸盐玻璃。发现这种Er3+-Yb3+离子共掺的玻璃具有强烈的红、绿光上转换发射。研究结果表明,Er3+离子掺杂浓度对上转换发射强度有显著影响：随着Er3+离子掺杂浓度从0.5 mol%到1.5 mol%上转换发射强度逐渐增强,而当掺杂浓度达3 mo1%时,出现了显著的荧光猝灭现象。同时红外光谱OH基团的研究表明,荧光猝灭是由Er3+离子掺杂浓度增加引起的。研究了玻璃的网络形成体和修饰体组分对玻璃结构及其发光性能的影响。结果发现,当网络形成体氧化锗逐渐取代氧化硅后,拉曼峰强度也依次增强,且当氧化锗完全取代氧化硅达50 mol%时,拉曼峰强度最强。这主要归因于二氧化锗的玻璃网络结构较二氧化硅的松散,当二氧化锗取代量增多时,其原子间的距离增大,从而改变其偶极矩,使拉曼强度增强。同时发现随着氧化锗逐渐取代氧化硅,上转换发光强度增强。这是由于当二氧化锗取代量增多时,玻璃网络结构更松散,这有利于稀土离子的在玻璃网络中分布更均匀,而且锗酸盐玻璃更低的声子能量也是引起上转换发射强度增强的原因。另一方面,当原料中以CaWO4代替氧化钨时,拉曼强度和发光强度均增强,可能的原因是由于修饰体[W06]八面体成分增加,使得玻璃结构松散,在钨酸钙和氧化钨比例为2.5：7.5时,拉曼峰强度和发射峰均最强。通过对氟氧钨硅酸盐玻璃进行热处理得到微晶玻璃,研究了微晶化行为对稀土离子掺杂氟氧钨硅酸盐玻璃结构和上转换发光性能的影响。对Er3+离子浓度为1.5 mol%的氟氧钨硅酸盐玻璃在720℃～760℃进行了2h到6h热处理,结果表明,在740℃热处理2h～6h后得到了同时含有WO3、Al12W和TiO2晶体的微晶玻璃；而在760℃热处理4h后出现了Ca4A16O12WO4相而使玻璃出现浑浊失透。另一方面,热处理样品的上转换发射光谱结果表明,热处理后上转换发光强度均比未经热处理的淬火样强,且在740℃热处理4h后微晶玻璃的上转换发射强度最强,表明此时Er3+离子分散更加均匀。