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中空纤维液相微萃取技术(Hollow-fibre liquid-phasemicroextraction，HF-LPME)属于将采样、萃取、浓缩综合于一体，具有使用有机溶剂用量少，对环境友好，富集倍数高，抗基质干扰能力强，成本低等特点的新型样品预处理技术，并已被大家所广泛接受，逐渐推广到生物医药、食品安全、环境痕量分析等众多领域。本文将HF-LPME和液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术相结合，在食品安全和药物代谢动力学研究方面做以下内容的研究:
1.本文建立了三相中空纤维液相微萃取技术-超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)在饮品中检测苯甲酸、山梨酸的方法，并对萃取条件进行了优化研究。实验采用聚偏氟乙烯PVDF中空纤维作为前处理萃取的载体，并通过优化萃取装置、萃取有机溶剂、给出相和接收相的pH、萃取时间、搅拌速率、盐效应等萃取条件，提高了对苯甲酸、山梨酸的萃取效率和富集倍数。优化后的萃取条件为:正辛醇作为有机溶剂;给出相pH=2.7，接收相pH=13.6;磁子搅拌转速1000 rpm;中空纤维萃取时间30 min。利用WatersACQUITY UPLCTM BEH C18(50 mm×2.1 mm，1.7μm)色谱柱进行分离，流动相由甲醇(A)和10 mmol·L-1乙酸铵溶液(B)组成，其流速为0.25μ g·mL-1，色谱柱温度维持在35℃;质谱检测器采用电喷雾电离源的负模式(ESI-)进行电离，并通过多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。本实验建立的检测方法在0.05-20.0μg·mL-1范围内线性良好，两个物质的线性相关系数R均大于0.996，苯甲酸检出限(S/N=3)和定量限（S/N=10）分别为0.005、0.01μg·mL-1;山梨酸的检出限和定量限分别为0.01、0.02μg·mL-1。在0.1μg·mL-1、1.0μ g·mL-1和4.0μg·mL-1三个添加水平下考察相对回收率介于91％和104％，相对标准偏差RSD小于6.0％。本实验建立的方法使得样品前处理流程简化，分析时间大大缩短，分析效率显著提高，通过与国标GB/T5009.29-2003进行比较，准确可靠。该方法成功应用于超市中果汁饮料、茶饮料、碳酸饮料、乳饮料和功能饮料中苯甲酸和山梨酸的检测。
2.本文建立了中空纤维液相微萃取技术-超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测啤酒中酸味剂的方法。实验采用PVDF中空纤维作为前处理萃取的载体，萃取条件为:选择正辛醇作为萃取剂，调节样品溶液给出相pH=2.5，在磁子搅拌转速750 rpm的条件下，萃取25 min。中空纤维接收相正辛醇中的有机酸采用初始流动相稀释，以甲醇-0.2％甲酸的水溶液为流动相，在5.5 min内完成7种有机酸的分离。质谱负电离模式电离，采用MRM全扫描监测模式测定，实现了快速准确检测啤酒中7种有机酸的含量。柠檬酸、富马酸、苹果酸、α-酮戊二酸、琥珀酸、乳酸和酒石酸的检出限介于0.025-0.5μg·mL-1，定量限介于0.05-1.00μg·mL-1，每个目标化合物的标准曲线在线性范围内线性良好，线性相关系数R≥0.993，外标法定量，七种有机酸味剂的相对回收率介于87-120％之间，RSD小于9％(n=6)，方法的稳定性良好。
3.本文建立了中空纤维液相微萃取技术(HF-LPME)-超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)在人体血浆中丁丙诺啡(BP)、诺丁丙诺啡(NBP)、纳洛酮(NLX)的定性定量分析方法。实验采用PVDF中空纤维作为萃取载体，优化后的萃取条件为:萃取有机溶剂（正辛醇/氯仿/甲苯，2/4/4），给出相的pH为8.7，在室温下萃取30 min，转速1000 rpm，不添加盐。检测方法采用UPLC-MS/MS, Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18(50 mm×2.1mm，1.7μm)色谱柱柱温30℃，流动相为甲醇和0.2％甲酸水溶液，流速0.25 mL·min-1进行梯度洗脱，目标物在5 min内完全分离。质谱为电喷雾电离源(ESI)，采用多反应监测模式(Multiple reactionmonitoring，MRM)进行检测，内标法进行定量。实验结果显示在0.1-25ng·mL-1范围内，目标物的线性相关系数R＞0.996，BP/NBP/NLX的检出限(LOD)分别为0.05 ng·mL-1，0.05 ng·mL-1，0.025 ng·mL-1，定量限(LOQ)分别为0.1 ng·mL-1，0.1 ng·mL-1，0.05 ng·mL-1，添加回收率均在92.1-106.0％，相对标准偏差(RSD)均小于15％，这个方法成功的应用于人体血浆中BP/NBP/NLX的药物代谢动力学研究。