纳米材料在农药残留分析中的应用

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近年来,纳米材料的开发与应用成为研究的热点。碳纳米管和二氧化钛纳米管是新型纳米材料。碳纳米管不仅结构独特,而且具有与众不同的机械性能、电子性能、化学性质和较大的比表面积,因此自问世以来即引起众多科学研究领域的关注并得到了广泛的应用。据研究表明,碳纳米管对环境介质中的三嗪类除草剂、磺酰脲类除草剂及DDT等诸多环境有机污染物具有较强的吸附作用,由这些实验结果可知,碳纳米管具有作为固相萃取吸附剂而对环境水体中痕量农药残留进行富集的巨大潜力。二氧化钛纳米管具有更大的比表面积和更高的吸附能力,在环境净化、气体传感器、光电转换和光催化降解大气和水中的环境有机污染物等方面有广阔的应用前景,但它在环境分析领域的应用未见报道。因此,本文将工作重点放在以多壁碳纳米管和二氧化钛纳米管为代表的新型纳米材料组成的新型固相萃取体系的研究上。1.对多壁碳纳米管作为固相萃取吸附剂在环境样品农药残留中的应用进行较为详细的综述,并对其未来的发展前景进行简单的阐述。2.通过多壁碳纳米管固相萃取高效液相色谱这一套环境分析体系考察了多壁碳纳米管对环境水样中的噻虫嗪、吡虫啉和啶虫脒等三种烟碱类杀虫剂的富集性能。实验通过优化影响固相萃取效率的因素如洗脱剂种类及体积、样品溶液酸度及流速、样品溶液体积等获得实验最佳条件。从实验结果可知,该方法对噻虫嗪、吡虫啉和啶虫脒的线性范围为0.08-100μgL-1,相对标准偏差为0.7-1.1%,检测限为5.4-6.7 ngL-1,最后将该分析方法用于环境水样的分析测定,实验结果显示,多壁碳纳米管对环境水样中的三种目标化合物的加标回收率为87.5-109.8%。3.详细考察多壁碳纳米管固相萃取体系同时富集环境水样中的氰草津、绿麦隆和灭幼脲等三种不同种类农药的能力。实验通过优化可能影响固相萃取效率的各种因素获得最佳富集条件,并将此固相萃取体系与高效液相色谱结合分析测定环境水样中的三种目标化合物。在最佳条件下,测得氰草津、绿麦隆和灭幼脲的检测限分别为15 ngL-1,12 ngL-1,34ngL-1,该方法稳定性好,相对标准偏差为0.38-3.54%。最后将该方法应用于环境实际水样如自来水、地下水、雪水和污水的分析检测,结果满意,加标回收率为87.8-110.1%。并将多壁碳纳米管和传统的吸附剂C18对这三种目标化合物的吸附性能作了比较,结果表明,多壁碳纳米管对氰草津和绿麦隆的吸附性能和C18相当,但是对灭幼脲的吸附性能远远优越于C18。4.详细考察多壁碳纳米管固相萃取高效液相联用体系同时分析检测环境水样中的甲霜灵、乙霉威、腈菌唑和戊唑醇等杀菌剂和扑草净等三嗪类农药的能力。在优化的最佳实验条件下,几种目标化合物的检测限分别为3.0 ngL-1,3.7 ngL-1,4.1 ngL-1,0.8 ngL-1,6.9ngL-1,该方法稳定性较好,相对标准偏差为1.43-5.86%。将该方法应用于环境水样如自来水、地下水、雨水和孤山水库水的分析检测,均获得了满意的结果。5.考察用二氧化钛纳米管作为固相萃取吸附剂来富集环境水样中的o,p’-DDT p,p’-DDD,p,p’-DDE,p,p’-DDT等四种有机氯杀虫剂的可行性。通过对影响固相萃取效率的因素进行优化获得最佳实验条件。实验结果表明,TiO2纳米管对所选择的目标化合物有优越的吸附性能。该方法灵敏度高,检测限为2.50-5.34ngL-1,在0.5-20μgL-1的线性范围内具有较好的线性关系(R2>0.9926),相对标准偏差为1.6-7.4%。环境水样的分析检测结果表明,TiO2纳米管具有较好的应用前景。6.对多壁碳纳米管和二氧化钛纳米管在本论文所选择的环境有机污染物中的应用进行总结,并提出今后的研究方向。
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