氮化硅纳米线因其优异的力学和光电性能,在纳米复合材料、太阳能电池及光电子器件及等多个领域都具有广泛的应用前景。现已有的几种制备氮化硅纳米线的方法,如碳热还原法、热蒸发法、先驱体热解法、燃烧合成法等方法普遍存在成本较高、产物尺寸难控制的问题。一般硅粉直接高温氮化法可大量生产氮化硅粉体,但其中只会产生少量的氮化硅纳米线。本文尝试以光伏领域难以得到有效利用的硅片切割废料中回收而来硅锯屑粉为原料,提出一种新型的直接氮化方法来进行α-Si3N4纳米线的宏量制备,为拓展氮化硅纳米线的工业化生产提供数据和理论支撑。通过对氮化方法的优化,及氮化工艺参数的调节,采用NH3预处理工艺,在1350℃流动的N2/H2（95:5）混合气气氛下于硅粉堆积体表面获得了大量直径在120nm以内、长度在厘米级的α-Si3N4纳米线。其中,NH3的预处理能明显的提升氮化硅纳米线的产量却不利于其生长,采用掺入5%H2的氮气作为氮化气氛能更好地支持产物的生长;在1300～1380℃的温度区间内,随着反应温度的上升,氮化硅纳米线的产量呈先增加后减小的趋势,产物形貌区别明显,以1350℃下的产物产量最多,形貌最优良;对于不同的保温时长而言,随着保温时间的延长,纳米线产物的产量和长度均呈现增长的趋势,但对于本实验体量的原料而言,以5h的氮化时间产物形貌最佳,直径尺寸更均匀;在不同升温速率条件下,升温速率越慢越有利于氮化硅的结晶,但若超过5℃/min,则随着升温速率的加快,产物纳米线的表面形貌逐渐变得粗糙,且伴随的氧氮化硅成分的出现。经过相关文献的调研及热力学计算,发现在1350℃的条件下,硅蒸汽和液态硅难以形成并参与氮化反应,固态硅参与的氮化反应产物不呈纳米线形态,而Si O气体参与的氮化反应虽然反应吉布斯自由能ΔG大于零,但可通过Si3N4形成位置处的O2消耗,促进此反应的进行。并且Si O气体参与的氮化反应,更易于实现α相的合成。基于热力学分析及实验表征结果,分析出此方法下纳米线产物的形核主要依靠NH3在高温下产生的高活性的氮原子,而纳米线产物的生长主要依靠表层包覆的一层非晶态的氧化层,氧化层起到收集、吸附反应气体的作用,通过气相沉积的方式生长氮化硅纳米线。虽然产物表面都存在非晶态的氧化层,但其可以通过简单的酸洗工艺进行去除。