负膨胀材料是指在一定的温度范围内，其平均热膨胀系数为负值。这类材料在电子、光学、航天航空等领域具有广阔的应用空间，所以自从被发现以来，一直受到广大研究者的广泛重视。一般来说，负热膨胀材料不被单独应用于某领域，而是通过与其它材料复合作为复合材料来使用，其主要目的在于降低基体材料的热膨胀系数（CET）、改善基体材料性能，解决材料间热膨胀系数不匹配、热应力大等问题。Zr2P2WO12（简称ZWP）是负热膨胀材料A2(MO4)3系列材料中的重要一员，因其可以在很大温区（25℃—800℃）内保持正交相、不吸水、无相变、可以承受很大的压力、具有无可比拟的稳定性，当与金属复合时一般不必考虑其会发生相变、融化、分解，因而是作为复合材料的理想选择。现阶段对此种材料的报道较少，报道主要集中在探究固相法制备工艺方面。通常来说，用固相法制备出的粉体往往不够纯净、颗粒较大，这样的粉体往往不能满足复合材料对基体的要求，为了制备出纯净，纳米级的粉体，本文中采用水热法制备出Zr2P2WO12粉体，并成功与TiNi合金和Cu复合，得到TiNi/ZWP及Cu/ZWP复合材料，使用XRD、SEM等对所得到的粉体及复合材料进行了表征，并研究了复合材料的硬度、致密度等性能。研究的主要结果和结论如下：1.利用水热法制备出纯净的Zr2P2WO12粉体，具体研究不同pH值、不同反应温度，不同反应时间对其形貌和物相的影响，结果表明：在pH为7，反应温度为130℃，反应时间为48h时，物相单一，颗粒较为规则，大小为40-100nm。平均负热膨胀系数为-2.51510-6K-1。2.利用热压烧结法制备出TiNi/ZWP复合材料。烧结工艺为：在真空环境下，压力为25MPa，1100℃烧结3h，然后在500℃退火1h。结果表明：ZWP与TiNi之间未发生反应生成新物质。其密度、致密度、热膨胀系数随ZWP的增加而降低，其维氏硬度则增加。3.利用热压烧结法制备出Cu/ZWP复合材料。烧结工艺为：在真空环境25MPa下950℃烧结3h，然后在500℃退火1h，结果表明：ZWP与Cu之间未发生反应生成新物质。其密度、致密度、热膨胀系数随ZWP的增加而降低，其维氏硬度则增加。