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本研究对纺织品、电子电气产品及木制品中危害环境安全和人类身体健康的禁用偶氮染料、灭蚁灵和有机氯杀虫剂的检测方法进行了研究,具体结论如下:
⑴建立了高效液相色谱法(HPLC)对染色纺织品和皮革制品中的23种禁用偶氮染料的检测方法。采用二氯甲烷和甲基叔丁醚( V/V=1:3)为提取溶剂,Na8SiW11O39为净化试剂,C18色谱柱进行分离,紫外检测器检测,获得了很好的分离效果,首次应用高效液相色谱实现同时分离检测23种混合芳香胺,满足了生态纺织品标准及法规限量的新要求。除2,4-二氨基甲苯外,对空白样品的加标回收率介于73%~118%,相对标准偏差(RSD)小于7.5%。
⑵建立了加速溶剂萃取(AES)-气相色谱质谱法(GC-MS)对电子电气产品塑料部件中灭蚁灵的高效快速的检测方法。塑料样品经冷冻粉碎后采用加速溶剂萃取仪,以异丙醇和正己烷( V/V=95:5)为萃取剂,在80℃,10.3MPa条件下静态提取样品5min。采用自制ABS阳性样品,充分优选了提取方式。本方法在0.001~0.1 mg/L和0.5~60 mg/L两个含量范围内具有良好的线性关系。1、5、50mg/kg三个水平的加标回收率介于90%~118%之间,相对标准偏差≤8.37%。
⑶建立了气相色谱法(GC)对木材及木制品中的10种有机氯杀虫剂残留的分析测定方法。木材样品经粉碎后,用丙酮和正己烷混合溶液( V/V=1:9)超声提取,上清液浓缩、脱水后供气相色谱测定。采用HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,ECD检测器进行检测。本方法在5~500μg/L的范围内线性关系良好,对12种不同种类木材的检出限≤20μg/kg。对松木及密度板空白基质的标准添加回收率介于88.89%~110.11%,相对标准偏差小于8.87%。
⑷本方法简单高效,回收率高,精密度好,为打破先进国家设置的产品贸易技术壁垒和我家进出口商品的的检验工作提供了理论依据和技术支持,对于进出口商品的检验工作具有深远意义。