在过去的几十年里,石油、天然气和煤炭等传统化石燃料的过度消耗所造成的严重能源危机和环境问题促使人们寻求清洁可持续的替代品。在各种清洁能源当中,氢气以其取之不尽、低污染、高能量密度和高效率等优点受到越来越多的关注。与传统的制氢方法相比,光解水制氢和电解水制氢更为清洁和可持续。CdS作为一种广泛研究的光催化剂,具有狭窄的带隙和合适的能带结构,对可见光制氢具有良好的光催化活性。与纯CdS相比,由CdS和碳基材料构建的复合光催化剂的前景看起来更有潜力,因为碳材料可以及时的分离光生电子-空穴对进而提高产氢效率。碳化钼（Mo2C）材料因为具有低成本、高化学稳定性和与铂基催化剂高度相似性的特点,所以被认为是一种有前途的制氢电催化剂。为了提高Mo2C的导电性和增强它的电催化活性,将它负载在碳基体上引起了人们的广泛关注,并取得了令人满意的结果,因为负载在碳基体上有利于电子的快速转移。在本论文当中,我们制备了使用氮掺杂碳作为基体的CdS基复合光催化剂和Mo2C基电催化剂,并将它们用于氢气的制备。文章的主要内容如下:1.通过煅烧由Cd（Ⅱ）金属离子和2-巯基苯并咪唑配体构建的配位聚合物前驱体,成功地合成了一种高效的CdS基复合光催化剂。在这一过程中,Cd（Ⅱ）离子和巯基基团转变为5～8 nm的CdS纳米粒子,同时CdS纳米粒子均匀的分布在源于苯并咪唑基团的氮掺杂的多孔碳材料中。这在很大程度上减少了光生电子-空穴对的重组。在可见光照射下,复合光催化剂在产氢过程中表现出非常优异的产氢活性和稳定性,30 h后产氢活性仍然没有衰减。对于CdS基复合光催化剂,煅烧温度对产氢活性有明显的影响。而且,详细的讨论了吡啶氮、吡咯氮和石墨氮对产氢活性的影响,结果表明是石墨氮和吡啶氮的协同作用导致了产氢效率的提高。2.在高温下,通过钼酸铵与滤纸之间简单的一步固相反应成功的合成了三维的氮掺杂的多孔碳材料载Mo2C基电催化剂。由于这种电催化剂的尺寸小、比表面积大和导电性好,所以表现出优异的产氢活性。在酸性介质中,达到10 mA·cm-2的电流密度只需要167 mV的过电位,对应的塔菲尔斜率仅仅73 mV·dec-1。除了这些,该催化剂还具有大的交换电流密度,大约为0.15 mA·cm-2。而且,经过1000圈的长期测试之后该催化剂显示出了卓越的稳定性,并且在固定电位下的催化电流10h后仍然保持稳定。电催化产氢实验结果表明它具有稳定的产氢速率(44.5μmol·h-1)和接近100%的法拉第效率。