含甲基的三取代烯烃单元是具有生物活性的天然产物以及多数药物分子的常见化学组成部分。在已报道的合成方法中,炔烃的碳金属化反应是构建多取代烯烃的一种简捷高效的方法。其中,锆催化炔烃的甲基铝化反应是合成含甲基的三取代烯烃的重要方法,该方法已经被广泛的应用于多种天然产物的合成中。随着后过渡金属催化反应的发展,寻找一种更加廉价易得,并且适用性更广的甲基铝化催化剂,对构建含甲基的三取代烯烃具有重要意义。本文以廉价易得的无水三氯化铁作为催化剂,以三甲基铝作为甲基化试剂,1,2-二氯乙烷作为溶剂,无需任何额外的配体和添加剂,在温和的反应条件(50℃)下即可实现末端炔烃的高立体选择性和高区域选择性的甲基铝化反应。通过该方法,可以合成多种含甲基的三取代烯烃。通过立体选择性控制实验,我们发现反应具有专一的区域选择性和较高的立体选择性。该方法拓展了炔烃的甲基铝化反应的催化剂种类,为合成含甲基的三取代烯烃提供了新的方法。