微波烧结法制备Y-TZP陶瓷及性能研究

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目的采用正交试验方法,探讨微波烧结工艺制备性能优良的氧化钇稳定性多晶四方相氧化锆(Y-TZP)陶瓷材料的工艺参数。比较微波烧结采用最优工艺参数制备的Y-TZP陶瓷材料与临床常用的氧化锆陶瓷材料的抗弯强度、断裂韧性和耐磨性等性能,为改善Y-TZP氧化锆陶瓷修复材料对牙齿的磨损提供实验依据。方法1以25.6g硝酸氧锆、2.345g硝酸钇、11.6g氯化钾及10.4g尿素依次为原材料,采用盐助溶液燃烧法(SSCS)制备Y-TZP纳米陶瓷粉体。2在粉体中加入14wt%PVA浆料研磨造粒后,经120MPa干压成型初压后再进行压力为200Mpa的冷等静压制成Φ30mm的试样。3按照正交试验设计组将素坯进行微波烧结,检测制备的Y-TZP陶瓷材料的气孔率、表面硬度、断裂韧性等性能,衡量烧结温度(A)、加热速率(B)和保温时间(C)对陶瓷材料性能的影响,筛选出制取YTZP陶瓷修复材料的最优工艺参数。4在最优工艺参数下,将微波烧结制得的YTZP纳米陶瓷与临床常用的陶瓷材料进行性能比较。对照组为爱尔创(A)和威兰德(B)陶瓷试样,实验组为Y-TZP陶瓷(C)试样。采用阿基米德原理计算实验组和对照组气孔率;自转塔维氏硬度仪测量其表面硬度和断裂韧性;万能实验机检测其三点弯曲强度;采用微摩擦磨损试验机(UMT-3)来代替体外口腔环境,并用电子天平测量摩擦磨损实验前后试件的磨损量,来测量其摩擦磨损性能。采用SPSS17.0统计学软件,对实验数据进行多指标正交试验方差分析,组与组之间比较选用单因素方差分析,两两比较采用LSD法,当出现方差不齐的情况时,应用Dunnett’s T3法进行统计学分析。结果1通过正交试验得出微波烧结最佳工艺参数为A:1400℃、B:15℃/min、C:20min,其中影响陶瓷材料性能的主要工艺参数为A和B,即烧结温度和加热速率。实验组气孔率为11.05%,断裂韧性为10.65±0.61MPa·m1/2抗弯强度为1066.85±49.43Mpa。2运用SPSS17.0软件对实验组和对照组的数据结果进行统计学分析,可知,自制Y-TZP陶瓷试样的气孔率大于爱尔创与威兰德氧化锆陶瓷材料试样;自制Y-TZP陶瓷试样的断裂韧性与爱尔创氧化锆陶瓷试样相近,但小于威兰德氧化锆陶瓷试样;自制Y-TZP陶瓷试样的表面硬度小于爱尔创与威兰德氧化锆陶瓷材料试样;自制Y-TZP陶瓷试样的三点弯曲强度与爱尔创氧化锆陶瓷材料试样相近,但小于威兰德氧化锆陶瓷材料试样;自制Y-TZP陶瓷试样的的磨损量与爱尔创氧化锆陶瓷试样相近,但大于威兰德氧化锆陶瓷材料试样。结论1制备性能优良的陶瓷材料所需微波烧结工艺的最佳工艺参数为A3B3C2,即烧结温度为1400℃,加热速率为15℃/min,保温时间为20min,且烧结温度和加热速率为主要因素。2通过三点弯曲强度、断裂韧性和摩擦磨损性能的检测,自制Y-TZP陶瓷材料的性能与爱尔创氧化锆陶瓷材料的性能相近,但与威兰德氧化锆陶瓷的性能仍有一定差距。
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