多壁碳纳米管(MWCNT)以其独特的力学、电学、化学特性以及一维分子结构，在未来复合材料领域中具有许多潜在的应用价值。如今，金属/碳纳米管复合材料由于具有比纯金属更优异的机械性能和导电性能而受到广泛的关注。本实验利用电沉积技术(直流电沉积、脉冲电沉积)从含有碳纳米管的酸性硫酸铜电镀液中制备了铜/碳纳米管复合薄膜。本文研究了电沉积过程中各项参数对复合薄膜效果的影响，如碳纳米管在复合电镀液中的浓度、电镀液pH值、电流密度、电沉积时间等。同时，本文通过Zeta电位测试、阴极极化测试、循环伏安测试和交流阻抗测试对碳纳米管与金属铜复合电沉积过程的形成机理进行了探讨。本研究还重点考察了第二相粒子在复合电沉积过程中的行为与作用，并详细描述了铜/碳纳米管复合电沉积的关键步骤。根据实验现象进行分析从而得出以下结论：　　 脉冲电沉积相比直流电沉积而言，能够获得结构致密、碳纳米管含量较高且分散均一的铜/碳纳米管复合薄膜。正交实验的结果表明，最佳的工艺参数是：碳纳米管在复合电镀液中的浓度为1.0 g·L-1，脉冲电流Jp=20 A·dm-2，脉冲导通时间ton=40 ms，脉冲关断时间toff=960 ms。制得的铜/碳纳米管复合薄膜中，碳纳米管均匀地分布在已沉积的金属铜层上。碳纳米管的一端镶嵌于金属铜镀层内，另一端探出金属铜镀层外。这种两相结合方式有利于发挥碳纳米管优良的导电性能。　　 通过三个经典的电化学测试可知，碳纳米管的存在对铜的还原过程具有促进作用，从而推动复合电沉积过程的进行。复合电沉积的形成过程分为以下四步：第一步，碳纳米管吸附溶液中的铜离子而形成Cu2+/MWCNT复合体；第二步，此复合体在电场作用下产生电泳现象，定向迁移至阴极表面；第三步，铜离子在阴极发生两步还原，其中碳纳米管对铜的还原反应具有促进作用；最后，碳纳米管被嵌入正在生长的金属铜镀层中，形成独特的空间立体网络结构。对碳纳米管与金属铜复合电沉积形成机理的探讨将有利于更深入地理解金属/碳纳米管复合材料的电化学形成过程。