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常见的半导体光催化剂有TiO2, MoO3, WO3, CeO2, ZnO, CdS, V2O5等,其中MoO3由于其独特的层状结构和化学性质广泛应用于光催化领域。MoO3带隙值约为2.90eV,可吸收可见波段的太阳光能。但是MoO3在光催化反应中产生的光生电子和空穴很容易复合导致其在可见光区催化活性并不好。因此如何提高MoO3的光催化活性成为光催化领域的研究热点之一。V2O5带隙约为2.30eV,在可见光区有较宽的响应范围,但由于其中低价态钒离子的存在,不仅产生杂质能级进一步降低带隙,而且晶格缺陷造成的氧空位成为电子-空穴对的捕获中心,进而导致其快速复合,不足以使有机物光降解反应顺利发生。因此可见光下V2O5光催化性能并不好,如何抑制电子-空穴对复合,延长电子-空穴对寿命成为提高V2O5光催化性能的关键。提高太阳光利用率及抑制光生电子-空穴对复合可采用多种方法,如金属元素掺杂(V、W、Sr)、非金属元素掺杂(C、N、F)、共掺杂、半导体复合等,其中半导体复合可有效拓宽光响应范围,抑制光生电子-空穴对复合。本论文分别以V2O5和MoO3为主体将二者复合改性,通过静电纺丝技术结合溶胶-凝胶法制备MoO3/V2O5和V2O5/MoO3微纳米纤维,程序控温热处理后获得具有不同物相组成的MoO3/V2O5和V2O5/MoO3异质结构光催化剂。采用XRD、FT-IR、 FE-SEM, XPS和UV-Vis等分析测试方法分别对MoO3/V2O5和V2O5/MoO3异质结构材料进行表征,确定不同n(Mo)/n(V)比例微纳米材料的结构,形貌,物相组成以及光吸收性能。并通过光降解亚甲基蓝(MB)进行光催化性能测试,探讨n(Mo)/n(V)(?)值对MoO3/V2O5和V2O5/MoO3异质结构材料的结构和光催化性能的影响,确定形成异质结构的最佳比例,并深入探讨其构效关系及光催化机理。结果表明,(1)n(Mo)/n(V)高于1/8时均能形成MoO3/V2O5异质结构且带隙明显宽于V2O5,可有效地实现光生电子和空穴的分离,增强体系的量子效率,促进光催化活性的提高,其中n(Mo)/n(V)为1/6时光催化活性最好,对亚甲基蓝降解率高达97.24%;(2) n(V)/n(Mo)为1/8时,钒离子完全进入MoO3晶格内,n(V)/n(Mo)为1/6时,一部分钒离子进入MoO3晶格内,一部分形成V2O5微纳米颗粒弥散在MoO3表面,n(V)/n(Mo)高于1/6时均形成V2O5/MoO3异质结构；不同n(V)/n(Mo)的V2O5/MoO3复合材料光催化剂带隙值均低于纯MoO3,因拓宽光响应范围,有效抑制光生电子-空穴对复合而使MB光降解率大幅增加,n(V)/n(Mo)为1/2时光催化效果最好,对亚甲基蓝降解率可达96.75%。