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稀土硼酸盐发光材料具有性质稳定、发光效率高和烧结温度低等优点,碱土铝酸盐稀土发光材料具有性质稳定、发光效率高、余辉时间长、没有放射性危害等特点。与粉末涂敷的发光涂层相对,采用溶胶凝胶法制备的薄膜具有更高均匀性、更好的附着性。因此,发光薄膜的制备具有重要的意义。
本文以无机物为原料,柠檬酸为螯合剂,采用金属螯合凝胶法成功制备了稀土硼酸盐和碱土铝酸盐系列荧光粉,以聚乙二醇为交联剂,采用Pechini溶胶-凝胶法制备了稀土硼酸盐和碱土铝酸盐发光薄膜。用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、场发射扫描电镜(FE-SEM)及X射线光电子能谱(XPS)等测试方法对产物的晶体结构、形貌、组成进行了详细的表征,并用光致发光(PL)光谱研究了它们的发光性能。
主要得到以下结果:
1)制备了稀土硼酸盐Y1-xEuxBO3、Y1-xTbxBO3和Y3(1-x)Eu3xBO6系列荧光粉。XRD和SEM分析表明:三个系列的荧光粉都是单斜晶系的晶体,荧光粉的粒径都在200纳米左右,且颗粒分布均匀。由此可知,本文采用的溶胶-凝胶法可以制备单相、粒径均匀的超细稀土硼酸盐基质荧光粉,控制反应物中元素的摩尔比可以制备不同的稀土硼酸盐基质荧光粉。PL光谱分析表明三个系列的荧光粉分别呈橙光、绿光和红光发射,猝灭浓度分别为14%、12.5%和16%,它们的发光强度均随着热处理温度的升高逐渐增强,较合适的热处理温度分别为900、850和900℃。
2)在上述得出的较合适条件下,制备了稀土硼酸盐Y0.86Eu0.14BO3、Y0.875Tb0.125BO3和Y3(1-x)Eu3xBO6(x=0.16)发光薄膜。AFM分析显示发光薄膜粒子大小较均匀,薄膜表面光滑、致密无开裂,表面均方粗糙度达到纳米级别。XRD分析表明三种薄膜都是单斜晶系的结晶。XPS分析表明Y0.86Eu0.14BO3薄膜的元素组成主要为钇、铕、硼和氧,说明采用Pechini溶胶-凝胶法能够有效制备硼酸盐发光薄膜。PL光谱分析表明三种薄膜分别呈橙光、绿光和红光发射。
3)制备了碱土铝酸盐Sr1-xEuxAl2O4、Ca1-xEuxAl2O4系列荧光粉和Sr0.96EU0.04Al2O4发光薄膜。XRD分析结果表明Sr1-xEuxAl2O4和Ca1-xEuxAl2O4荧光粉是单斜晶系的晶体,PL光谱表明两者都有明显的光致发光,前者发绿光,后者发蓝光,猝灭浓度都为4%。场发射扫描电镜照片表明单斜晶系的Sr0.96EU0.04Al2O4发光薄膜粒子的大小均匀,粒径在50-100纳米之间,薄膜表面平整均匀,致密无开裂,薄膜厚度在600纳米左右。PL光谱表明薄膜呈绿光发射。