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传统的样品前处理过程具有操作时间长、有毒有害化学试剂消耗量大、易于二次污染等“瓶颈”问题。当前，随着公众生活质量与健康意识提高，亟待发展简便、快速、高效、绿色无污染的新型生物样品前处理技术，以有效分析生命活动过程中实际样品体系中微量金属元素等关键目标代谢物质含量，科学指征人体生理生化状况。基于金属（铁）杂原子沸石分子筛基质的非均相芬顿反应，具有催化分解活性高、消耗试剂量少，避免游离铁离子沉淀产生、可重复利用等优点。同时，在芬顿反应中引入超声辅助条件，可显著提升催化反应速度和降解效率。因此，本文首次利用超声辅助金属杂原子沸石分子筛Fenton法的样品前处理技术，高效、快速、无污染、简便地预消解血液等复杂实际样品，发展提供“新型绿色安全”的样品前处理手段，以满足后续仪器分析测试等领域需要。研究工作主要包括以下方面：（1）水热合成法制备金属杂原子Fe-ZSM-5纳米沸石分子筛及其催化活性：利用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线原子荧光（XRF）、和顺磁共振（EPR）等表征结果表明，所合成得到的MFI型Fe-ZSM-5纳米沸石分子筛晶粒均匀，具有微孔/介孔/大孔结构，6.27%（质量比）杂原子铁均匀引入骨架结构，EPR检测自由基结果表明Fe-ZSM-5作为催化剂显著促进反应体系中羟基自由基（.OH）和超氧自由基（.O2-）产生；（2）超声辅助Fe-ZSM-5芬顿反应体系快速有效前处理样品可能性分析：利用聚丙烯酰胺-十二烷基磺酸钠凝胶电泳（SDS-PAGE）、圆二色谱（CD）法进行检测，发现超声辅助促进蛋白质生物大分子肽链展开，改善降解效率，且直接超声作用方式效果更佳。（3）基于超声辅助Fe-ZSM-5芬顿反应的血液样品前处理条件优化：直接超声作用条件下,优化建立Fe-ZSM-5芬顿反应前处理牛血清白蛋白（BSA）的最佳实验条件：调节3mL3.0×10-5mol/L BSA溶液介质pH为3.0,并使H2O2投加浓度为51.69mmol/L，Fe-ZSM-5催化剂投加量为3.33g/L，反应时间为15分钟。利用紫外分光光度法确定相应最佳样品前处理条件对于血液中血红蛋白（Hb）、纤维蛋白原（FIB）具有满意降解效果。（4）Fe-ZSM-5超声芬顿反应体系优化条件下对临床病人志愿者血液的前处理及测定：稀释临床收集血液样品20倍进行前处理，紫外分光光度法分析显示，对血液具有良好处理效果；近红外检测手段显示Fe-ZSM-5沸石分子筛可富集吸附样品中目标砷化合物，以氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）对脱附的总砷进行分析，相应砷回收率达88.9%~96.7%，RSD <10%。