体心立方结构介孔碳(FDU-16)规模化制备与孔道性质改善探究

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纳米材料,特别是介孔材料经过20多年的发展研究其应用领域已被极大地拓展,某些领域的基础研究已经取得了较大进展。介孔碳材料是一种在多个领域有着巨大潜在应用价值的多孔纳米材料,选择一种合适的合成方法,通过规模化的材料制备研究,考察其制备过程的稳定性、可行性,最终实现材料的工业化生产是一项有着重要研究意义的课题。在本学位论文中,我们选择了一种具有三维连通孔道结构的体心立方结构介孔碳材料(FDU-16)作为研究对象,详细的考察了这种介孔碳材料规模化制备的过程和目标产物孔道性质演化。希望通过我们的研究能为今后多孔材料工业化制备提供一些借鉴。本论文第二章中,我们采用甲阶酚醛树脂(Resol)为碳源,非离子型三嵌段共聚物F127作为结构导向剂,在聚氨酯海绵表面涂覆成功地合成了结构良好,孔道开放的体心立方结构介孔碳材料FDU-16。通过引入一步二次高温(130~150℃)固化过程有效的改善了最终得到的介孔碳材料的多孔性质(比表面积提高57.8%,总孔容提高50.0%,孔径分布明显均一)。考察了碳前驱物与结构导向剂质量比、固化温度对目标产物孔道性质的影响。论文的第三章,我们用多种氧化性的气体对采用涂敷合成的方法制备的体心立方结构介孔碳材料(FDU-16)进行氧化刻蚀,考察了氧化刻蚀时间、温度和气氛对最后所得材料的结构的影响。发现通过高温CO2刻蚀(500~700℃)和较低空气(10%,体积百分数)含量的空气/氮气混合气一步焙烧介孔高分子/聚氨酯复合物的方法可以简单有效地打开体心立方结构介孔碳FDU-16的介孔孔道,提高介孔碳材料的比表面积和孔体积。在论文的第四章,我们发展了一种低浓度碱溶液(氨水和NaOH溶液)水热处理块体低聚合度的介孔高分子的方法,通过调控介孔高分子聚合程度,合成了具有开放孔道,连通窗口的体心立方结构介孔碳材料。同时,通过优化水热条件可以有效地改善多种空间结构的介孔碳材料的孔道性质。在此基础上,我们从原料成本、目标材料合成过程与产量、目标材料的孔道性质和材料应用前景四个方面评价了在聚氨酯表面涂覆合成的方法规模化制备体心立方结构介孔碳材料的可行性。
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