纳米银光栅阵列SERS活性基底的制备及性能研究

来源 :上海师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:woaiyueyue1314
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表面增强拉曼散射(SERS)是一种先进的表面分析技术,可以极大地提高吸附在金属表面或附近分子的拉曼散射信号。SERS技术检测具有速度准确、灵敏度高、选择性好等特点,在化学、生物、医疗、环境检测及食品安全等领域展现出重要的应用前景,是当前的热门研究领域之一。而SERS技术成为常规分析技术的关键,主要是制备均匀、可重复、稳定的SERS活性基底。本论文主要分为四部分:第一章,介绍了拉曼光谱、SERS技术及印制式SERS活性基底的研究现状,并在此基础上提出本论文的研究目标、研究内容及研究方案。第二章,在光盘光栅表面通过喷墨印刷银油墨和热处理法制得了纳米银光栅阵列SERS活性基底。利用光学显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜表征样品的表面形貌、微观结构及表面粗糙度。结果显示光栅的凹槽、凸脊处均匀覆盖了银纳米颗粒,且镀膜前/后不改变周期性的光栅结构,其表面粗糙度随特征凹槽深度相应改变。以罗丹明6G(R6G)为探针分子,采用共聚焦显微拉曼光谱仪对纳米银光栅阵列基底的SERS活性、均匀性、稳定性和再现性进行了研究。探究了极化拉曼、激光波长等因素对纳米银光栅阵列的SERS活性影响。采取入射激光垂直于样品表面,各个方向收集散射信号的测试方法。与785和638 nm相比,当激光波长为532 nm时获得最佳的SERS响应。SERS mapping的均匀性结果表明:在谱峰610 cm-1处,2500和6480点相对标准偏差值分别为8.35%和11.53%。持续追踪测试了R6G的SERS谱线,绝对强度的衰减率逐月下降,但八个月后仍具有较强的SERS活性。相同条件下制备的8个纳米银光栅阵列基底的相对标准偏差值为10.21%。第三章,利用时域有限差分法通过解三维麦克斯韦方程式来仿真电场图。根据实验所得粒子直径、间距、光栅周期等数据,在光栅表面和平面表面上建立模型、模拟银纳米颗粒的局部电场分布,解释其电磁增强机制。结果表明由于光栅的周期性结构的高密度热点,银/光栅基底比银/平面基底具有更高的SERS增强能力。第四章,通过优化工艺参数及测试条件,发现制备纳米银光栅阵列的最佳干燥温度为100℃。基于纳米银光栅阵列的SERS活性,成功对非法食品添加剂孔雀石绿和三聚氰胺进行了定性和半定量检测:当孔雀石绿水溶液的检测浓度为5×10-7mol/L时,仍能较好地分辨其特征峰。直接检测掺杂在婴儿和成人奶粉溶液中的三聚氰胺,检测浓度低至1.2 mg/L。奶粉溶液中三聚氰胺的浓度与特征峰的绝对强度具有良好的线性关系,在1.2至100 mg/L范围内相关系数达到0.9968。
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