本文以水热法制备了NaNbO₃纳米线，并对其反应温度、反应时间、NaOH浓度的工艺参数进行了展开分析，研究了其生长机制；以熔盐法加水热法的两步法制备了KNbO₃纳米线，并对其反应温度、反应时间、KOH浓度的工艺参数进行了展开分析，研究了其生长机制。对获得的产物利用XRD、SEM、TEM、UV-vis等进行了成分分析、形貌观察、结构表征和性能分析。考虑到在基体表面负载合适的助催化剂可以在催化剂表面形成基体和助催化剂间的PN结，从而能有效提高催化剂的光催化性能，采用浸渍法对获得的产物进行了NiO的负载，并分析测试了负载后产物的光催化降解有机物、光催化分解水制氢性能。首先利用水热法制备出Na₂Nb₂O₆·H₂O纳米线前驱体，之后前驱体煅烧脱水生成了NaNbO₃纳米线。Nb粉在10mol/NaOH溶液中于150°C水热条件加热8h后反应成功合成了Na₂Nb₂O₆·H₂O纳米线的前驱体，纳米线的直径为70nm左右，长度为数十微米。水热温度、反应时间和NaOH的浓度对产物的形貌和物相都是重要的影响因素。当水热温度较低为130°C时，产物主要是微米级别的Nb粉块体，周围有少量的Na₂Nb₂O₆·H₂O纳米线，反应未能完全进行；水热温度过高为170°C时，产物为块状的NaNbO₃。NaOH低于10M时也得到了NaNbO₃块状产物，而NaOH浓度过高时则形成了直径偏大的Na₂Nb₂O₆·H₂O纳米线；随着反应时间延长，反应原料逐步反应并分解为Na₂Nb₂O₆·H₂O纳米线，当反应时间为8h时，产物全部为均匀分布的Na₂Nb₂O₆·H₂O纳米线。将前驱体在600°C下煅烧6h，可以获得保留其前驱体形貌的NaNbO₃纳米线。以熔盐法制备出K₂Nb₈O₂₁纳米线的前驱体，之后将前驱体与KOH进行水热反应可以制得KNbO₃纳米线。以KCl为钾源兼熔盐，以Nb₂O₅为Nb源，使用熔盐法合成了K₂Nb₈O₂₁纳米线的前驱体。研究原料配比与反应温度对熔盐产物的影响，发现在盐过量的前提下，原料配比对产物形貌影响不大，而温度在1000°C时才可以制备出理想的纳米线前驱体，过低则反应不完全，过高出现烧结现象。之后以K₂Nb₈O₂₁纳米线前驱体与KOH水热反应制备KNbO₃纳米线，研究了反应与水热温度、水热时间、KOH浓度的关系，确定具体参数为200°C、24h和5M。以Ni（NO₃）₂·6H₂O作为负载剂，将基体原料加入对应浓度的负载溶剂并搅拌均匀后于200°C的水热条件下反应10h，可以获得相应的经NiO负载后的产物。该负载工艺获得的产物中基体与助催化剂有较好的表面结合，助催化剂颗粒尺寸平均约为10纳米，分布较为均匀。经负载后，两种材料的光催化分解水和光催化降解有机物的性能均有所提高，且性能随NiO负载量都出现了先增后降的趋势，对于NaNbO₃纳米线，在负载量为5%时性能最优，负载工艺对其性能有约2倍的提高改善。对于NaNbO₃块体产物在在负载量为7%时性能最优，负载工艺对其性能提高幅度不大。对于KNbO₃纳米线，在负载量为3%时性能最优，负载工艺对其性能有约2.5倍的提高改善。