溶剂热合成纳米氮化硼的反应过程及其控制方法探索

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立方氮化硼由于具有高稳定性、高热导率、高硬度以及宽带隙等一系列优异的性能,在高温大功率半导体器年制造、短波长和紫外光电子器件研制、热沉材料和衬底材料、切削和磨削材料、耐高温耐磨防护涂层、高通透高稳定性窗口研制等方面具有广阔的应用前景.因此,人们发展了各种各样的制备方法,而且有些已经实现了产业化.但是,现有的几种制备立方氮化硼的方法都睚承着自身难于克服的缺点和不足.以克服现有方法的不足和探索新的合成路线为目标,该文在软化学方法制备立方氮化硼方面做了一些比较深入的研究工作,并首次开展了溶剂热合成氮化硼的反应过程的研究.为了更好地控制氮化硼中的物相,实现"定向"合成,该文又提出了一种新的选相原位生成方法.该文最后,对氮化硼纳米晶的热催化作用及其机理进行了初步探讨.首先,我们利用水热方法在比较温和的条件下合成了氮化硼纳米晶,并研究了反应温度这个关键因素对氮化硼样品的结晶质量和立方相含量的影响.为了减少氧的干扰,我们利用溶剂热合成方法制备了氮化硼纳米晶,并研究了反应原料的种类对氮化硼样品的产率和物相的影响.发现:当用三氯化硼与叠氮化钠取代原先的三溴化硼和氮化锂时,可以高产率地制备氮化硼样品,但结晶质量和立方氮化硼的含量难于控制.我们在对有关的反应原料和生成物的热力学数据进行分析基础上,借鉴高压相变理论模型,提出了新的选相原位生成方法,并将它应用于溶剂热合成氮化硼.研究发现,氮化硼纳米颗粒可以有效地活化苯分子,使之转化为一系列"聚合物".如果以氮化硼纳米颗粒为催化剂,把苯加热到400℃时得到的主要反应产物是三联苯.这里,我们利用色谱-质谱联用仪对产物的组成进行了分析.产物经过简单的分离程序后可以得到纯度很高的三联苯的片状晶体,该文利用核磁共振、红外光谱、紫外-可见吸收、荧光光谱对三联苯进行了表征和光学性质研究.在总结实验结果,并借鉴相关的理论模型基础上,该文提出了BN纳米晶催化苯分子的热重排和聚合反应的简单模型.
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