风化煤中黄腐酸提取关键技术的研究

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风化煤是指暴露于地表或者位于地表浅层的煤,长期的风化氧化使其失去作燃料及炼焦煤的功能。由于风化煤热值低,过去一直不予管理,任其废弃,不仅占用大量土地,而且引起一系列环境问题。我国风化煤的储量目前还没有系统的统计,但有初步情况显示我国风化煤储量丰富,尤其是山西、内蒙古、新疆、黑龙江、云南、江西、河南、四川等省区。山西风化煤的储量高达80亿吨,内蒙高达50亿吨,而且山西和内蒙的风化煤中含有大量腐植酸,并有数量相当的黄腐酸。黄腐酸,又名富里酸,是腐植酸中易溶于水的部分。黄腐酸分子量小、能溶于水、酸和碱溶液,亦溶于丙酮和乙醇。在工、农、医、牧等方面均有广泛用途。从风化煤中提取黄腐酸,具有环境、经济双重效益,值得深入研究。查阅大量文献发现,国内学者在黄腐酸制备方法上研究颇多。主要有三大类,提取法、发酵法、电渗析法。其中提取法主要有四种:硫酸酸析法、碱溶酸析法、硫酸丙酮法、离子交换树脂法。碱溶酸析法产品纯度低;硫酸酸析法的提取率低;离子交换树脂法树脂需要再生,流程复杂,能耗大;硫酸丙酮法适用范围较广,但由于丙酮沸点较低,回收率低,造成生产成本高,且丙酮毒性较大。本课题旨在提出一种新的黄腐酸提取方法——硫酸乙醇法,以山西、内蒙风化煤为原料,提取黄腐酸。主要研究结果如下:1、设计正交试验,以山西、内蒙风化煤为原料,研究液固比、提取液含水量、反应时间、酸煤比四个因素对方法提取率结果的影响。用极差分析、方差分析两种方法分析试验结果。结果如下:山西风化煤提取黄腐酸最佳条件为液固比6、提取液含水量15%、反应时间1h、酸煤比0.100,在此最佳条件下,提取率达1.22%;内蒙风化煤提取黄腐酸最佳条件为液固比4、提取液含水量15%、反应时间1h、酸煤比0.100,在此最佳条件下,提取率达32.28%。2、以内蒙风化煤为原料,针对试验确定的显著影响因子——酸煤比,设计验证试验,以进一步确定酸煤比的最佳条件。试验结果证明酸煤比最佳值确定为0.100是可信的。3、以内蒙风化煤为原料,在最佳条件下,比较硫酸乙醇法、硫酸丙酮法的提取率。结果为:硫酸乙醇法提取率为32.28%,硫酸丙酮法提取率为17.04%。试验结果证明硫酸乙醇法具有明显优势。4、对提取所得产品的品质质量进行分析。包括红外图谱检测,黄腐酸、水分、灰分含量的测定。结果如下:产品红外图谱与黄腐酸标准图谱具有相同的结构特征,表明提取所得物质是目标物质,黄腐酸含量为47.63%、水分含量为28.39%、灰分含量为6.20%。
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