紫外光/湿气双重固化树脂的合成及性能研究

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:liujia6949
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光固化涂料由于其固化速率快、节能环保等优点受到市场广泛关注。但是在复杂的三维表面、填充体系或者膜厚较高的涂层,树脂无法完全固化,导致紫外光固化在涂料领域的应用受到限制。因此,研发一种既可以通过紫外光辐射固化,又可以通过暗反应固化的树脂就具有重要的意义和市场价值。本课题首先以γ-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、甲基六氢邻苯二甲酸酐(MTHPA)、三种丙烯酸树脂(丙烯酸羟乙酯HEA、季戊四醇三丙烯酸酯PETA、聚二季戊四醇五丙烯酸酯DPHPA)为原料合成了三种具有不同官能度的基础型双固化树脂。然后通过测定双键转化率探究了光引发剂种类和用量对固化效率的影响,然后通过表干时间测试研究湿气固化速率并通过添加小分子硅烷偶联剂和湿气固化催化剂的方式进一步提升湿气固化速率,利用红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(~1H-NMR)对产物进行结构表征分析,最后通过划格法附着力测试和热失重分析(TGA)等检测手段分析了三种丙烯酸树脂对基础型双固化树脂性能的影响。实验结果表明:光引发剂含量为5 wt%时固化速度最快;当3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)含量达到8 wt%,催化剂含量为0.6 wt%时湿气固化速率最快;W100的热稳定性最差、附着力最好。然后确定了复合型双固化树脂的配方工艺。首先测试了树脂水接触角,然后通过划格法附着力测试测定复合型树脂在各种基材上的附着力等级,探究了体积收缩对附着力的影响并通过添加附着力促进剂EM-39改善树脂在无机基材上的附着,最后比较基础树脂比例对复合型双固化树脂稳定性的影响。实验结果表明:复合型双固化树脂具有双固化能力,当EM-39含量在0.06~0.08 wt%时五种复合型双固化树脂附着力等级均达到1级。W120的综合性能优异,故选择W120作为主体树脂。最后根据改善耐热性的三种方法对主体树脂进行耐热改性:增加交联密度、与耐热树脂共聚、与无机填料共混,通过对其热失重结果分析和将树脂放置在不同温度下一定时间后对涂层进行划格法附着力测试两种手段,比较三种方法对涂层耐热性的改善效果,通过水接触角仪、透光率和雾度仪、铅笔硬度仪等检测手段测试涂层其他性能,选择最佳的改善方法。从实验结果发现,与耐热树脂共聚和与无机填料共混对树脂耐热性的改善效果较明显。
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