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核桃在我国栽培历史悠久,培育经验丰富,胡桃醌是核桃属植物核桃中的重要活性物质,存在于核桃青皮、树皮和枝干中,其中以核桃青皮含量最高。胡桃醌具有抗肿瘤、抗毒和抗细菌的功效,是一种能够诱导有机体突变的物质。同时,每逢核桃成熟时期,田地间随处堆放着被当成垃圾的核桃青皮,这不仅对资源造成了极大的浪费,同时也对环境造成了严重的污染。如果能够对核桃青皮中的有效物质进行合理利用,在保护环境的同时又增加了果农的收入,具有很高的经济与社会效益。因此,如何高效率的提取核桃青皮中的胡桃醌及分离纯化成为当下研究的热点。 本文成功地采用了离子液体超声辅助提取法从核桃青皮中提取胡桃醌;筛选不同的大孔吸附树脂对提取液中的胡桃醌进行分离纯化;将离子液体和大孔吸附树脂进行回收再利用,具体研究结果如下: 1.研究了不同种类的离子液体以及离子液体的浓度对提取效率的影响,最终选择0.5mol/L的[BMIM]TsO作为提取溶剂,通过单因素实验优选了提取过程中的主要影响因素,主要包括固液比、超声温度、超声时间和超声功率,并通过响应面分析法对提取过程中的参数进行了优化,得到的最佳工艺条件为:固液比为1∶11.5(g/mL),超声温度:28℃,超声时间:35min,超声功率:176.8W,在此条件下胡桃醌的提取量为2.286mg/g。并把离子液体与不同的提取溶剂进行了比较,证明离子液体超声辅助提取法较其他方法提取时间更短、效率更高,是一种高效、快捷、简单的样品制备方法。 2.实验采用大孔吸附树脂对胡桃醌进行分离,通过对比不同树脂对胡桃醌的吸附和解析性能,选取最适宜分离的树脂,并考察了不同因素对吸附和解析过程的影响。实验从12种不同树脂中筛选出HPD500型大孔树脂,绘制HPD500型大孔树脂的吸附、解析动力学曲线及吸附等温线,并且通过动态吸附和解析的相关实验优化了分离胡桃醌的工艺流程。实验结果表明:HPD500型大孔树脂对胡桃醌表现出良好的吸附和解析性能,吸附等温线符合Langmuir方程,表明其为单分子层吸附。通过HPD500树脂的动态泄漏曲线,确定5℃、1BV/h为动态吸附的最佳吸附条件,最佳上样量为728mL;由HPD500树脂的动态解析曲线确定了体积分数为70%的乙醇为最佳解析溶剂,1BV/h为最佳解析流速的情况下,解析液的用量为260mL。经过树脂分离纯化后胡桃醌的纯度从4.4%增加到70.4%,回收率为60.6%。对大孔吸附树脂分离后的胡桃醌粗品进行真空冷冻干燥,测其纯度为89.1%,回收率为15.9%。 3.将树脂吸附后的离子液体提取液进行回收,对回收的离子液体进行脱色处理,使用回收的离子液体进行提取实验,结果显示回收离子液体的得率为新离子液体得率的96%。使用再生的大孔吸附树脂进行吸附与解析实验,重复利用5次后,树脂的吸附和解析能力与新树脂差别不大。本实验实现了离子液体和大孔吸附树脂的回收再利用,降低了使用成本。