本文把12-磷钨杂多酸和混合二元酸的酯化反应作为主要研究内容。在研究12-磷钨杂多酸的制备的基础上，考察不同负载方法在不同载体上对负载量和催化活性的影响，从而找出适用于混合二元酸和甲醇间酯化反应的负载型磷钨杂多酸，并对其制备过程进行优化；且在选定负载型催化剂的情况下，探讨酯化反应条件对反应物转化率的影响，优化反应条件，提高混合二元酸转化率和混合二元酸二甲酯收率。最后在小试实验的基础上，设计放大实验，分别考察12-磷钨杂多酸的制备、12-磷钨杂多酸的负载和酯化反应放大实验的可行性。 首先本论文采用“直接合成法”和“间接合成法”制备12-磷钨杂多酸，优化制备条件，可使钨酸钠的转化率分别达到89.20％和94.12％，并且在制备过程中发现，后一种方法制备磷钨杂多酸的产率较高，酸用量和醚用量要少，故“间接合成法”要比“直接合成法”好。并且运用IR，XRD、TG-DSC和Hammett指示剂法等表征方法表征此两种方法制得的12-磷钨杂多酸，结果表明：两方法制得产品性质一样，都具有典型的Keggin结构，所带结晶水个数通常为6，且有很好的晶粒度，较好的热稳定性、很强的酸性，且用于酯化反应可使混合二元酸的转化率达94.9％，说明具有很高的催化活性。 以负载量和催化活性为评价标准，确定了有机溶剂多次浸渍法制备H₃PW₁₂O₄₀／C、酸化回流法和溶胶凝胶法制备H₃PW₁₂O₄₀／SiO₂作为混合二元酸和甲醇间酯化反应的负载型催化剂比较适合，优化负载型催化剂制备过程，可使每10g载体上负载量分别达到2.645g、2.9672g和2.6229g，此时用于酯化反应混合二元酸的转化率分别达到94.8％、95.0％和94.8％。采用IR、XRD、TG-DSC和Hammett指示剂法对制得负载型催化剂进行表征，结果表明H₃PW₁₂O₄₀在两种载体上都较好地保持了原有的Keggin结构、具有很好的分散性和很高的酸强度，热稳定性也得到提高。且比较H₃PW₁₂O₄₀／C与H₃PW₁₂O₄₀／SiO₂这两种负载型催化剂，可看出H₃PW₁₂O₄₀／SiO₂的负载量与催化活性都比H₃PW₁₂O₄₀／C要高，在载体上的分散性和热稳定性都要比H₃PW₁₂O₄₀／C要好，并且H₃PW₁₂O₄₀／SiO₂回收和重复使用都比较容易，所以可认为H₃PW₁₂O₄₀／SiO₂对于混合二元酸与甲醇的酯化反应更适合。 最后选取酸化回流法制得的H₃PW₁₂O₄₀／SiO₂为催化剂，考察催化剂用量、酸醇比和反应温度等因素对混合二元酸转化率的影响，优化反应条件，得出在催化剂