99Tc是一种长寿命放射性核素,其在核电站运行过程中的裂变产额高达6%,因此研究如何将其从乏燃料后处理过程中分离出来具有重要意义。铼作为与锝同处于VIIB族的元素,与锝具有相似的化学性质,因此常被用来作为锝的非放射性模拟元素;另一方面,铼本身是稀有的、具有巨大应用价值的金属元素,因此研究如何提升分离吸附铼的工艺也具有重大意义。本文主要研究了两种阴离子交换树脂的合成工艺,并基于这两种树脂研究了它们对于铼和锝的吸附解吸性能。首先,采用?-共辐照接枝法,以聚苯乙烯白球作为骨架材料,4-乙烯基吡啶作为接枝单体设计辐照反应体系,一步法制备了一种弱碱性阴离子交换树脂PS-g-4VP;接着在此基础上,通过季铵化反应,制备了一种强碱性阴离子交换树脂PS-g-4VP-IE。为了优化合成条件,分别考察了单体浓度,辐照剂量,季铵化时间等因素。在研究两种树脂吸附铼的过程中,分别考察了水溶液酸度、吸附温度、吸附时间等影响因素,结果表明PS-g-4VP-IE树脂的吸附平衡时间约为30 min,理论饱和吸附容量约为252 mg/g,这些性能都优于树脂PS-g-4VP。在解吸实验中,使用了几种不同的还原剂,如二乙基羟胺等,考察了它们解吸效果。动态吸附解吸实验为这两种树脂的工业应用提供了参考。在研究对于99Tc的吸附实验中,相应实验结果与铼中基本一致,体现了用铼模拟锝的合理性;同时,这两种树脂都表现出了对于99Tc的吸附性能,为它们在乏燃料后处理中的应用奠定了基础。