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共价有机骨架材料（COFs）是一类通过共价键连接含有C、H、O、B等轻质元素构筑单元而成的新型多孔晶体材料。COFs稳定的骨架结构、较大的比表面积、可调的孔径大小及良好的稳定性为其在色谱分离中的应用提供了良好的结构基础。毛细管电色谱（CEC）结合了毛细管电泳出色的分离效率和高效液相色谱良好的选择性,已广泛应用于分离分析各类分析物。环境内分泌干扰物（EEDs）是指会对人类内分泌系统和生殖系统产生不良影响的一类外源性化合物。综合考虑COFs的结构特征、CEC的分离机理及EEDs测定的重要性,本学位论文在前人的工作基础上,围绕新型COFs涂层毛细管的制备及其在CEC分离检测EEDs中的应用开展了以下研究工作:（1）采用共价键合方式制备了ACOF-1涂层毛细管,发展了以其为分离通道分离硝基苯酚类分析物的开管毛细管电色谱（OT-CEC）新方法,并对分离机理进行了研究。（2）以N0-COF为涂层材料通过共价键合方式制备了N0-COF涂层毛细管,建立了分离测定双酚芴及其结构类似物的OT-CEC新方法,并研究了相应的分离机理。（3）建立了一种以N0-COF涂层毛细管为分离通道分离测定双酚A及其类似物的OT-CEC新方法,研究了分离机理,并用该方法测定了塑料瓶装饮料中双酚A及其类似物的含量。本学位论文共分为以下五章:第一章:对EEDs及其分离测定方法,CEC柱的分类及其固定相材料,COFs的分类、合成方法及其在色谱分离中的应用进行了介绍和综述。第二章:首次以二维吖嗪基COF即ACOF-1作为涂层材料制备了ACOF-1涂层毛细管。在此基础上,以ACOF-1涂层毛细管为分离通道,发展了分离硝基苯酚分析物的OT-CEC新方法。在最佳条件下,成功实现了对四种硝基苯酚分析物的基线分离。制备的ACOF-1涂层管具有良好的重现性和稳定性,分析物日内、日间和柱间迁移时间及峰面积的相对标准偏差（RSDs）分别为1.39-1.51%、0.57-1.56%;5.66-6.77%、2.51-7.03%;3.65-5.46%、3.49-9.39%,且ACOF-1涂层毛细管连续使用120次后仍能保证较好的分离效果。机理研究结果表明,尺寸选择作用是影响分离的主要因素。第三章:首次利用N0-COF作为涂层材料制备了N0-COF涂层毛细管,并以其为分离通道建立了分离双酚芴及其结构类似物的OT-CEC方法。在最佳条件下,所建立的方法可实现双酚芴及其结构类似物的基线分离。各分析物的日内、日间和柱间迁移时间与峰面积的RSDs分别为2.13-2.99%、1.41-3.02%、1.31-5.83%;3.57-5.24%,3.34-9.24%、6.33-9.14%。实验对分离机理进行了研究,结果表明疏水相互作用和π-π相互作用是影响迁移顺序的主要因素。该方法已成功应用于市售塑料瓶装饮料中的四种双酚分析物的分离测定。第四章:以制备的N0-COF涂层毛细管为分离通道建立了分离测定双酚A及其类似物的OT-CEC新方法。在最佳分离条件下,可实现五种双酚分析物的基线分离。五种分析物迁移时间和峰面积的日内、日间及柱间的RSDs分别为0.07-0.41%、1.68-5.50%;1.05-3.20%、1.52-4.17%;1.54-4.45%、4.04-8.96%。N0-COF涂层管连续运行200次分离效果无明显下降。该方法已成功用于同时分离检测塑料瓶装饮料中的五种双酚分析物。实验还对影响分离行为的因素进行了考察,结果表明,分析物与涂层之间的π-π相互作用是影响分离行为的主要因素。第五章:结论与展望