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防腐剂的检测一直是食品、化妆品分析中必不可少的环节,国内外学者都在积极地开发检测防腐剂的快速、准确、有效的方法。由于仪器发展的限制,国内在防腐剂的检测上主要是使用色谱方法,同时检测的防腐剂种类有限,包括国标的很多方法也是如此;而国外则倡导需用质谱进一步确认,甚至直接使用质谱定量。由于食品、化妆品样品成分复杂,通常需要进行前处理后才可进行各种仪器分析,故样品前处理技术已成为食品、化妆品中防腐剂检测的重要课题。本论文研究了对环境友好的新型样品前处理技术——超临界流体萃取(SFE)和固相萃取(SPE),以高效液相色谱.质谱联用(HPLC-MS)为分析手段,建立了食品和化妆品中防腐剂苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸正丁酯的定性、定量分析方法。本论文的主要工作如下:1.综述了高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)法在食品、化妆品安全中的应用,回顾了高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)以及超临界流体萃取(SFE)、固相萃取(SPE)的进展和应用,并对防腐剂的研究进展进行了讨论。2.防腐剂分析条件的优化以高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)分析防腐剂,通过改变液相色谱条件(流动相、梯度洗脱条件,最大检测波长等),优化质谱条件(干燥气温度、正负离子模式及其电压等),分析响应值、噪音及信噪比的变化,探讨以高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)分析防腐剂的最佳操作条件。3.建立了超临界流体萃取(SFE)、固相萃取(SPE)作为样品前处理技术与高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)分析食品、化妆品中的多种共存防腐剂的方法。(1)应用SFE与HPLC-MS技术同时分析化妆品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂建立了用SFE与HPLC-MS同时测定化妆品中的4种防腐剂:对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸正丁酯(BP)的方法。该方法对各组分的回收率(n=6)在95.15～107.69%之间,相对标准偏差在4.68～8.77%之间,此方法可快速地检测多种化妆品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂。(2)应用SPE与HPLC-MS技术同时分析食品、化妆品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂建立了用SPE与HPLC-MS同时测定食品、化妆品中的4种防腐剂:对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸正丁酯(BP)的方法。该方法对各组分的回收率(n=6)在95.00～109.35%之间,相对标准偏差在0.42～0.80%之间,此方法可简便地检测多种食品、化妆品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂。(3)应用SPE与HPLC-MS技术同时分析食品中的防腐剂建立了用SPE与HPLC-MS同时测定食品中的6种防腐剂:苯甲酸(BA)、山梨酸(SA)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸正丁酯(BP)的方法。该方法对各组分的回收率(n=5)在95.48～110.34%之间,相对标准偏差在0.58～0.77%之间,此方法可快速地检测多种食品中的防腐剂。3.应用超临界流体萃取(SFE)与HPLC-MS分析化妆品中的防腐剂。并对影响萃取的各种因素如:萃取压力、萃取温度、萃取时间等进行了研究考察。优化条件为:在14000kPa和65℃条件下用二氧化碳超临界流体萃取40min。此方法不用经过冗长乏味的预处理,就可以成功地分离测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。4.应用固相萃取(SPE)与HPLC-MS分析食品、化妆品中的防腐剂。并对影响萃取的各种因素如:萃取填料、萃取溶剂、流速、样品的体积等进行了研究考察。该方法快速、简便、消耗溶剂少,是食品、化妆品中防腐剂检测的一种有效方法。