近年来,微纳米稀土发光材料受到越来越多的关注。与其它基质材料相比,微纳米稀土发光材料不仅粒径处于微纳米级,而且化学和物理性质稳定、谱线尖锐、色彩艳丽、色纯度高。同时,稀土离子吸收能力强,自发跃迁概率小,可发射出从紫外到近红外各种波段的光,在航天、医疗、显示、照明、探测等领域有着广泛的应用。在众多合成方法中,水热/溶剂热合成法有着显著的优点,例如:原料成本较低、产品产率高、物相较均匀、结晶度良好、能耗相对较低、适用范围比较广、对环境污染少等。因此,本文采取水热/溶剂热合成法,制备了一系列尺寸均一、结晶性良好的棒状纳米稀土发光材料。此外,还利用模板法合成了空心球状稀土钼酸盐材料,并对其物相、结构、形貌、形成过程、发光性能等进行了详细研究。主要内容分为以下三部分:采用水热法成功地制备出粒径均一、分散良好的3-氨基苯酚-甲醛树脂（APF）微球,以APF为模板,尿素为沉淀剂,在APF球上均匀地包覆一层Gd（OH）CO₃形成前驱体。然后再通过水热过程,将得到的前驱体转化成尺寸均一、结晶性良好的APF@NaGd（MoO₄）₂。最后,煅烧去除模板,得到NaGd（MoO₄）₂空心球,并详细研究了NaGd（MoO₄）₂空心球的形貌、物相以及组成。同时,以类似的实验方法,制备出了稀土掺杂的NaGd（MoO₄）₂:Tb³⁺、NaGd（MoO₄）₂:Eu³⁺、NaGd（MoO₄）₂:Er³⁺、NaGd（MoO₄）₂:Yb³⁺/Er³⁺和NaGd（MoO₄）₂:Yb³⁺/Ho³⁺等下转换及上转换发光材料,并对其发光性能进行了探究。在La（NO₃）₃和柠檬酸钠的混合溶液中,加入Na₂MoO₄溶液,调节pH为4,然后通过水热反应,合成了尺寸均一、分散良好的棒状NaLa（MoO₄）₂,并研究了pH值、水热时间和温度以及柠檬酸钠用量对其形貌的影响。同时,对Tb³⁺掺杂的NaLa（MoO₄）₂:Tb³⁺的荧光光谱、荧光寿命和最佳掺杂浓度进行了研究。以丙三醇、乙醇和水组成的混合溶液作为溶剂通过溶剂热法制备出了棒状结构的NaBi（MoO₄）₂材料。最后,对获得的样品进行煅烧,并对溶剂热和不同煅烧温度下样品的形貌、物相及组成进行了研究。此外,将稀土离子Er³⁺、Yb³⁺/Er³⁺、Yb³⁺/Ho³⁺和Yb³⁺/Tm³⁺掺杂到NaBi（MoO₄）₂样品中,对溶剂热和不同煅烧温度后样品的发光性能进行了详细探究。