随着社会的发展水体污染越来越严重,人们对水质状况也越发关注。地表水中普遍存在有机污染物,在某流域选择有代表性的点位采集水样,采用不同的分析手段对地表水中的不同特征性有机物进行分析测定。1)利用大体积固相萃取分别与气相色谱-质谱法和超高相液相色谱-串联质谱法联用,建立了地表水中半挥发性有机物和氨基甲酸酯农药的同时萃取、分别检测的方法。优化了固相萃取条件,半挥发性有机物平均加标回收率在70.5%~105%之间,方法检出限在0.002~0.009μg·L-1之间,氨基甲酸酯类农药加标回收率在78.5%~124%之间,对实际水样的富集倍数可达16000倍。建立的方法适用于地表水中超痕量物质的测定。对某流域地表水检测发现,部分水域邻苯二甲酸酯类物质、酚类、硝基苯环类化合物等半挥发性有机物,以及克百威、仲丁威等氨基甲酸酯类农药多有检出。2)建立大体积固相萃取-大气压气相色谱-四级杆飞行时间质谱法测定地表水中64种半挥发性有机物。将APGC作为电离源,使得物质的碎裂程度极低,产生的碎片少,提高QTOF的灵敏度。仪器条件优化后对64种半挥发性有机物标准品进行测定,在0.5mg·L-1~10 mg·L-1线性范围内,物质相关系数均大于0.99,相对标准偏差在2.13%~9.08%之间,方法检出限在0.25ng·L-1~1.3ng·L-1。采用该方法与GC/MS结合可以很好地对未知物质进行物质定性鉴别。3)建立大体积固相萃取-气相色谱-质谱/嗅辨同步分析方法来实现实验室定性分析与人体嗅觉相结合的检测体系以用于地表水中的半挥发性主要致味物质的鉴别。利用该方法能较为准确地判别地表水中0.312μg·L-1的硝基苯类、氯苯类、多环芳烃类物质的气味。对采集的水样分析后结果表明同步检测方法定性检出半挥发性主要致味物质气味与原始水样气味有显著相关性,但致味物质与污染物在水体的含量没有相关性。该方法为水体异味污染事故的鉴定提供方法借鉴,对水中异味物质的溯源有指导作用。